[发明专利]一种植物油及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种可以作为增塑剂在塑料、橡胶中应用的环氧植物油及其制备方法。

背景技术

目前，制备环氧植物油主要采用两步法和一步法，两步法主要工艺是有机酸(甲酸或乙酸)在催化剂作用下与过氧化氢反应生成过氧酸环氧化剂，然后再以滴加过氧酸环氧化剂的方式，使植物油发生环氧化反应，反应结束后需经碱洗、水洗，减压蒸馏等处理工艺，最后得到环氧植物油，此种方法工艺繁琐；一步法是在生成过氧酸的同时实现植物油的环氧化，直接生成过氧酸和下游产品合成集成到一个反应器之中，该法生产流程短，操作简单，成本较低，且消除了使用过氧酸带来的危险，目前已成为工业生产中主要方法，但仍然存在很多不足。这两种方法所用的催化剂大多为浓硫酸和有机酸等，容易腐蚀设备，所得产品颜色较深，易产生副产品，环氧值较低，热稳定性差等缺点。而且，还存在反应液与催化剂同相不易分离，所得环氧基团易开环等问题。此外，采用强酸性阳离子交换树脂为催化剂制备环氧植物油，虽然可以避免催化制备环氧植物油的缺点，但反应前离子交换树脂必须严格预处理，操作复杂，且环氧化时间长，能耗较大，成本较高。

发明内容

本发明的目的是提供一种克服传统工艺所存在的不足，且工艺简单，产物得率高，氧化剂利用率高，对环境无污染的一种植物油及其制备方法。

一种植物油及其制备方法，是将植物油：溶剂按1：0.5—1.5重量比放入反应釜中，并在50—100℃温度下搅拌20分钟，体系混合均匀后按植物油：催化剂；1：0.05—0.15重量比加入催化剂，并搅拌20分钟，然后按植物油双键：氢过氧化物二1：1.1—1.5摩尔比加入氢过氧化物，维持反应温度3—30小时，反应完毕，降温至40℃，抽滤，将催化剂和液相物料分离，再用去离子水将液相物料洗至中性。然后将液相物料移至减压旋转蒸馏釜中，在温度80～100℃，真空度0．06～0．08MPa的条件下减压蒸馏脱除水分及溶剂，直至含水量低于0．5％时，降至室温，得到环氧植物油。制得的环氧植物油环氧值范围为3．1～6．3％0，碘值为3．0～18．1％，酸值为0．6～4．3KOHmg／g；所述的催化剂是介孔钛硅分子筛催化剂，钛硅摩尔百分比为0．005-0．03，孔径2-5nm，表面积1000-1200m²／g；

上述的介孔钛硅分子筛催化剂的载体是MCM-41分子筛。

上述的植物油是大豆油、蓖麻油、橡胶籽油、棕榈油、棉籽油、菜籽油、玉米油中的一种。

上述的溶剂是乙酸乙酯。

上述的过氧化物是过氧化氢、叔丁基过氧化氢中的一种或它们的混合物。

本发明工艺简单，产物得率高，氢过氧化物利用率高，工艺过程对环境无污染。

具体实施方式

实施例一

一种植物油及其制备方法，是将20g大豆油、10g乙酸乙酯放入反应釜中，并在50℃温度下搅拌20分钟，体系混合均匀后加入18钛硅分子筛(载体为MCM-41，下同；钛硅摩尔比为0．005，孔径2nm，表面积1200m²／g)，并搅拌20分钟，然后加入6．8g的过氧化氢，维持反应温度3小时，反应完毕，降温至40℃，抽滤，将催化剂和液相物料分离，再用去离子水将液相物料洗至中性。然后将液相物料移至减压旋转蒸馏釜中，在温度80℃的条件下减压蒸馏脱除水分，直至含水量低于0．5％时，降至室温，得到环氧大豆油。

实施例二

一种植物油及其制备方法，是将20g大豆油、30g乙酸乙酯放入反应釜中，并在90℃温度下搅拌20分钟，体系混合均匀后加入2g钛硅分子筛(钛硅摩尔比为0．01，孔径2．6nm，表面积1150m²／g)，并搅拌20分钟，然后加入78的叔丁基过氧化氢，维持反应温度30小时，反应完毕，降温至40℃，抽滤，将催化剂和液相物料分离，再用去离子水将液相物料洗至中性。然后将液相物料移至减压旋转蒸馏釜中，在温度80℃的条件下减压蒸馏脱除水分，直至含水量低于0．5％时，降至室温，得到环氧大豆油。

实施例三

一种植物油及其制备方法，是将20g大豆油、30g乙酸乙酯放入反应釜中，并在100℃温度下搅拌20分钟，体系混合均匀后加入3g钛硅分子筛(钛硅摩尔比为0．03，孔径5nm，表面积1000m²／g)，并搅拌20分钟，然后加入9g的叔丁基过氧化氢，维持反应温度30小时，反应完毕，降温至40℃，抽滤，将催化剂和液相物料分离，再用去离子水将液相物料洗至中性。然后将液相物料移至减压旋转蒸馏釜中，在温度80℃的条件下减压蒸馏脱除水分，直至含水量低于0．5％时，降至室温，得到环氧大豆油。