[发明专利]杀菌剂硅噻菌胺的合成方法

权利要求书

1.一种杀菌剂硅噻菌胺的合成方法，其特征在于，将4,5-二甲基-2-(三甲基硅基)噻吩-3-甲酸甲酯和烯丙胺在溶剂一中回流反应5－15h，反应结束后降至室温，水洗，有机相经干燥、浓缩、重结晶即得；或反应结束后先负压蒸出溶剂一，再降至室温，水洗、二氯甲烷萃取，有机相经干燥、浓缩、重结晶即得；所述4,5-二甲基-2-(三甲基硅基)噻吩-3-甲酸甲酯与烯丙胺的投料摩尔比为1：1－2。

2.如权利要求1所述杀菌剂硅噻菌胺的合成方法，其特征在于，所述溶剂一为卤代烃、醇类、芳香烃和极性非质子溶剂中的一种或两种以上的混合物。

3.如权利要求1所述杀菌剂硅噻菌胺的合成方法，其特征在于，所述的4,5-二甲基-2-(三甲基硅基)噻吩-3-甲酸甲酯经下述方法制得：将3-巯基丁酮和3-(三甲基硅基)丙炔酸甲酯在惰性气体保护和碱催化剂作用下于溶剂二中回流反应5－20h，反应结束后降至室温，水洗，有机相经洗涤、干燥、浓缩、柱层析分离即得；或反应结束后先负压蒸出溶剂二，再降至室温，水洗、二氯甲烷萃取，有机相经洗涤、干燥、浓缩、柱层析分离即得；所述3-巯基丁酮与3-(三甲基硅基)丙炔酸甲酯的投料摩尔比为1：0.5－1。

4.如权利要求3所述杀菌剂硅噻菌胺的合成方法，其特征在于，所述的碱催化剂为碱金属碳酸盐、碱金属氢化物和碱金属醇盐中的一种或两种以上的混合物；所述的溶剂二为卤代烃、醇类、芳香烃和极性非质子溶剂中的一种或两种以上的混合物。

5.如权利要求3所述杀菌剂硅噻菌胺的合成方法，其特征在于，所述的3-(三甲基硅基)丙炔酸甲酯经下述方法制得：将丙炔酸甲酯和三甲基氯硅烷在惰性气体保护和有机碱催化剂作用下于溶剂三中回流反应3－12h，反应结束后降至室温，水洗，有机相经干燥、浓缩、柱层析分离即得；或反应结束后先负压蒸出溶剂三，再降至室温，水洗、二氯甲烷萃取，有机相经干燥、浓缩、柱层析分离即得；所述丙炔酸甲酯与三甲基氯硅烷的投料摩尔比为1：1－2。

6.如权利要求5所述杀菌剂硅噻菌胺的合成方法，其特征在于，所述的有机碱催化剂为有机胺；所述的溶剂三为卤代烃、芳香烃和极性非质子溶剂中的一种或两种以上的混合物。