[发明专利]一种固体酸催化剂及其应用有效
申请号: | 201210534266.5 | 申请日: | 2012-12-12 |
公开(公告)号: | CN102974370A | 公开(公告)日: | 2013-03-20 |
发明(设计)人: | 陈国昌;陈军;古绪鹏;乔红斌;裘小宁;吴胜华 | 申请(专利权)人: | 安徽工业大学 |
主分类号: | B01J27/053 | 分类号: | B01J27/053;C11C3/04;C10L1/02 |
代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 蒋海军 |
地址: | 243032 安徽省马鞍山市*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 固体 催化剂 及其 应用 | ||
1.一种固体酸催化剂,其特征在于,该催化剂为硫酸锆纳米粒子,粒径为30~900 nm,其是通过以下步骤制备的:
(1)将5 g八水合氯氧化锆溶于100 mL水,常温搅拌,待溶液澄清后,加入25%的氨水,将溶液的PH值调为8,得到氢氧化锆白色沉淀,过滤,用水洗涤至滤液中不含氯离子,80 °C干燥24小时,研磨成粉末待用;
(2)将2 g聚乙烯吡咯烷酮溶于40 mL乙二醇中,60°C搅拌,待溶液澄清后,加入0.5~4 g步骤(1)研磨好的氢氧化锆粉末,搅拌2 h,加入0.2 M H2SO4溶液3 mL,搅拌12 h,转移到聚合釜中,放入烘箱,烘箱温度设置180°C,12小时之后,冷却至室温过滤洗涤干燥,得到纳米硫酸锆原粉;
(3)将步骤(2)中得到的纳米硫酸锆原粉于马弗炉焙烧,升温速度1°C /min,650 °C下恒温5 h后得到产物纳米硫酸锆。
2.如权利要求1所述的固体酸催化剂,其特征在于,所述步骤(2)中加入的氢氧化锆粉末量为0.5 g,所制备出的催化剂硫酸锆纳米粒子分散性好,粒子形状为球形,粒径为30~50 nm。
3.如权利要求1所述的固体酸催化剂,其特征在于:所述步骤(2)中加入的氢氧化锆粉末量为1 g,所制备出的催化剂硫酸锆纳米粒子分散性好,粒子形状为椭球形或鸭梨形,粒径为500~900 nm。
4.如权利要求1~3所述的固体酸催化剂在游离脂肪酸制备生物柴油反应中的应用,其特征在于,包括以下步骤:采用所述固体酸催化剂纳米硫酸锆,以游离脂肪酸和低碳醇为原料;按游离脂肪酸和低碳醇的摩尔比为1:20~1: 100、固体酸催化剂与游离脂肪酸的质量比为0.05~0.3,放入油浴锅中加热至85°C~120°C,反应 6 h;反应结束后冷却至室温,过滤除去催化剂,得到粗品生物柴油;经水洗、干燥后再减压蒸馏除去低碳醇,得到产物生物柴油。
5.如权利要求4所述的固体酸催化剂在游离脂肪酸制备生物柴油反应中的应用,其特征在于,所述游离脂肪酸和低碳醇的摩尔比为1:40;固体酸催化剂与游离脂肪酸的质量比为0.2;反应温度为95℃。
6.如权利要求4所述的固体酸催化剂在游离脂肪酸制备生物柴油反应中的应用,其特征在于,所述游离脂肪酸为棕榈酸或油酸;所述低碳醇为甲醇或乙醇。
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