[发明专利]一种水中挥发性有机物的检测装置及其检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种水中挥发性有机物的检测，具体地说是一种水中挥发性有机物的检测装置及其检测方法。

背景技术

目前，水中挥发性有机物的检测方法主要有顶空-气相色谱法/气相色谱质谱联用法和吹扫捕集-气相色谱法/气相色谱质谱联用法，此两种方法均需要专门的前处理设备-顶空进样仪和吹扫捕集仪，需要相应的耗材，设备价格和分析成本较高；相应仪器设备的操作也需有经过专业培训的人员；分析时顶空进样法需要10-60min的加热平衡时间，吹扫捕集法通常需要10-15min的吹扫、脱附时间，时效性不高，分析样品时间长。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术现状，而提供一种水中挥发性有机物的检测装置及其检测方法, 利用气相萃取原理和阀进样技术，耦合气相色谱仪或相色谱质谱联用仪快速检测水中的挥发性有机物的技术，与使用商品化前处理设备的传统方法相比，同样不使用任何有机溶剂，只需消耗极少量的氮气，用很短的前处理时间，即可快速、方便、准确的检测环境水体中的挥发性物质，并且有良好的灵敏度。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种水中挥发性有机物的检测装置，包括用于放置待测溶液的吹扫管和气相色谱仪，其中，吹扫管的进口通过导管与内装有氮气的高压气瓶相连接，吹扫管的出口通过导管与进样阀相连接，吹扫管的出口与进样阀之间设置有水分离器，进样阀包括有为K1开口、K2开口、K3开口、K4开口、K5开口及K6开口，K2开口与K5开口之间连接有定量环，K4开口与气相色谱仪的进样口相连接，而K3开口与气相色谱仪的进样口相连接，气瓶、调压阀、吹扫管、水分离器、带有定量环的进样阀、气相色谱仪及导管串联构成检测管路。

为优化上述技术方案，采取的措施还包括：

上述的气瓶与吹扫管之间设置有流量计，流量计可选用转子流量计、电子流量计等各式流量计，流量计的量程小于500ml/min。

上述的吹扫管呈U型，吹扫管细端内径为0.5mm，其粗端内径为15mm，吹扫管的底部设置有多孔玻板，玻板至出口的距离不少于80mm，吹扫管的出口处设置有内径为45mm球形缓冲部，球形缓冲部通过细径连接管与导管相配合。

上述的水分离器中设置有分布有微孔的聚氟乙烯膜。

上述的进样阀能进行手动或自动切换，在吹扫阶段，K1开口和K2开口相连通，K3开口和K4开口相连通，K5开口和K6开口相连通，进样阀切换后，K1开口和K6开口相连通，K2开口和K3开口相连通，K4开口和K5开口相连通。

上述的进样阀的承压能力不小于30psi。

上述的定量环的内径小于2mm，容积为1ml至2ml。

本发明的应用上述的检测装置的检测方法，包括以下步骤：

步骤1、安装检测装置：将气瓶、调压阀、吹扫管、水分离器、带有定量环的进样阀、气相色谱仪及导管串联构成检测管路；

步骤2、建立标准曲线：将至少三种不同浓度的挥发性有机物的标准溶液，分别取一定体积置于吹扫管中，用气瓶中氮气进行吹扫，吹扫气进入并充满进样阀的定量环，吹扫一定时间后切换进样阀将定量环中的吹扫气送入气相色谱仪进行检测，建立仪器响应值-浓度标准曲线；

步骤3、样品检测：取与标准溶液相同体积的待测样品，并同标准溶液分析条件进行检测，将测得的结果与步骤2建立的仪器响应值-浓度标准曲线比对，得到待测样品的浓度。

上述的气瓶中的氮气的纯度不低于99.99%，氮气的输出压力为10至30psi。

上述的氮气吹扫流量为80ml/min至120 ml/min，吹扫时间为30s至50s。