[发明专利]一种二氯丙醇合成环氧氯丙烷的方法及其系统

说明书

技术领域

本发明属于一种氯醇环化方法，具体地说是二氯丙醇与碱皂化反应合成环氧氯丙烷的方法及其系统。

背景技术

环氧氯丙烷是一种重要的基础化工原料和有机合成中间体，主要用于生产环氧树脂、表面活性剂、医药、农药、离子交换树脂等。环氧氯丙烷主要是由相应的二氯醇与碱经皂化反应而制得。然而，无论是用烧碱还是用石灰作碱源，在皂化过程都会产生化学计量的氯化钠和氯化钙。

目前工业上广泛采用的生产方法是用蒸汽直接加热汽提皂化法，即水蒸汽从皂化塔釜直接通入皂化液中，传热效率较高，但供热后的水蒸汽随即冷凝变成皂化废液的一部分，因而产生大量的含盐废水。不同工艺过程产生皂化废水量及盐浓度如表1所示：

表1不同环氧氯丙烷工艺过程产生皂化废水情况

盐和环氧化合物都对微生物具有杀灭作用，因此环氧化合物生产过程产生的皂化废水难以用生化降解法进行处理。

由于产生大量皂化，其中所为的盐浓度较低，难以后处理及回收利用。塔式皂化过程物料流动较慢，生成的环氧氯丙烷易发生副反应，造成收率一般只有85~90%。另外，生成的盐易在皂化塔板上结垢，须定期停车清洗。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：克服现有技术中蒸汽直接加热汽提皂化法产生大量废水的不足，提供一种二氯丙醇合成环氧氯丙烷的方法及其系统。

为解决上述技术问题本发明采用的技术方案是：一种二氯丙醇合成环氧氯丙烷的方法，步骤如下：采用间接加热循环喷射皂化反应器，将二氯醇、碱及循环皂化液，在循环泵的强制作用下，进行环化反应生成环氧氯丙烷，所生成的环氧氯丙烷从皂化反应器顶部与水形成共沸物瞬时蒸出，并冷凝后进入油水分离器，下层油层即为粗环氧氯丙烷，上层水层部分回流皂化反应器、部分进入水相气提塔，从汽提塔顶部流出的环氧氯丙烷与皂化液换热而冷凝，冷凝后回流进入油水分离器从而回收水相中的环氧氯丙烷，除去环氧氯丙烷的汽提塔残液，一部分用于配制碱液、一部分排放，皂化器内所生成的盐泥从皂化反应器底部沉降至甩滤机，甩干的滤渣为回收盐，甩出的滤液即为皂化废液。

所述的二氯醇为甘油法或丙烯法制备，其质量浓度为20~98%；所述的碱液为烧碱、生石灰或熟石灰；碱相对化学计量过量5~30%。

所述的油水分离器中，上层水层15~30%回流进入釜体、余下部分进入水相气提塔。所述的汽提塔残液，15~20%用于配制碱液、余下部分排放。

所述的循环喷射皂化反应器内皂化反应温度为45~80℃，压力为-95KPa～-15KPa（表压）；所述的水层进入水相汽提塔前预热至75～88℃，汽提所用气体为水蒸气。