[发明专利]硅片切割废砂浆中二氧化硅、硅和碳化硅的测定方法

权利要求书

1.硅片切割废砂浆中二氧化硅、硅和碳化硅的测定方法，其特征在于，它包括以下步骤：

（1）样品预处理：对硅片切割废砂浆进行固液分离去除聚乙二醇，酸洗去除金属粉末及其氧化物，然后用蒸馏水反复清洗直至pH值为6.5~7，得到水洗后只含二氧化硅、硅和碳化硅的固体颗粒，并进行干燥；

（2）样品反应：将步骤（1）得到的固体颗粒研细，干燥，取其中的M g，放入塑料烧杯中，加入氯化钾溶液、盐酸和氢氟酸，所加入的体积毫升量分别是待测试样质量克数的20倍、60倍、60倍，在50~70℃水浴上加热20min~60min，冷却，加入氯化铝溶液，所加入的体积毫升量是待测试样质量克数的240倍，混匀，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后过滤，得到含有硅酸的样液和固体混合物；

（3）样品显色：用移液管取步骤2所得的样液V₁mL于100mL容量瓶中，加水至溶液体积为50mL，加入对硝基苯酚溶液2滴~3滴作为指示剂，用氨水中和至溶液呈黄色，立即加入盐酸5mL，加入钼酸铵溶液5mL，放置5~10min，加入酒石酸溶液5mL，加水稀释至刻度，摇匀，放置10~15min；

（4）二氧化硅含量的测定：用1cm的比色皿于波长410nm处，用水作参比液测定其吸光度；减去空白溶液的吸光度后，于标准工作曲线上查出二氧化硅的质量M₁g，按以下公式计算二氧化硅的含量，数值以%表示；

ω(SiO2)=M1×100M×V1×100]]>

（5）硅含量的测定：将步骤（2）得到的固体混合物干燥，放入塑料烧杯中，记下此时的总重量M₂g，向烧杯中缓慢加入4~6mL氢氟酸和4~6mL双氧水，反应15~20min后，再缓慢加入4~6mL盐酸，反应直至不再鼓泡，置于恒温水浴上低温蒸干；记下此时的总重量M₃g，硅的含量按以下公式计算，数值以%表示；

ω(Si)=M2-M3M×100]]>

（6）碳化硅含量的测定：碳化硅的含量按以下公式计算，数值以%表示，

ω(SiC)＝1-ω(Si)-ω(SiO₂)。

2.根据权利要求书1所述的硅片切割废砂浆中二氧化硅、硅和碳化硅的测定方法，其特征在于，步骤（2）中所述的研细是向固体颗粒中加入水、甲醇、乙醇中的一种或几种进行研磨，研细后的颗粒能全部通过200目筛网。

3.根据权利要求书1所述的硅片切割废砂浆中二氧化硅、硅和碳化硅的测定方法，其特征在于，步骤（2）所述的氯化钾溶液的质量分数为10%，所述的盐酸是将1体积盐酸加入到1体积水中，所述的氢氟酸是将1体积氢氟酸加入到1体积水中，所述的氯化铝溶液的质量分数为45%。

4.根据权利要求书1所述的硅片切割废砂浆中二氧化硅、硅和碳化硅的测定方法，其特征在于，步骤（3）所述的对硝基苯酚溶液的质量分数为0.2%，所述的氨水是将1体积氨水加入到4体积水中，所述的盐酸是将1体积盐酸加入到4体积水中，所述的钼酸铵溶液的质量分数为8%，所述的酒石酸溶液的质量分数为10%。