[发明专利]3,6,9-三乙基-3,6,9-三甲基-1,4,7-三过氧壬烷的制备方法

权利要求书

1.一种3,6,9-三乙基-3,6,9-三甲基-1,4,7-三过氧壬烷的制备方法，其特征在于，主要包括过氧化反应、缩聚反应和调配精制过程，其制备方法如下：

步骤a：将浓硫酸作为催化剂，以双氧水和甲基乙基酮为原料，其中甲基乙基酮、双氧水、浓硫酸的摩尔比为3:（1-6）：（0.3-3）；在温度为10-50℃的条件下，不断搅拌下进行反应，反应0.5-6.0小时，反应结束后，降温到20℃，静置，分层，留有机层；

步骤b：调配精制：在上述有机层中，用浓度为10-50%碱水溶液中和反应溶液，进行洗涤精制，除去副产物，反应结束后，静置，降温，分液，干燥，过滤，得到目标产品纯品；

步骤c：在上述目标产品纯品中，加入1.0-99.0wt%的稀释剂，得最终产品。

2.根据权利要求1所述的3,6,9-三乙基-3,6,9-三甲基-1,4,7-三过氧壬烷的制备方法，其特征在于：所述的双氧水的浓度为20-70%；浓硫酸的浓度为50-85%。

3.根据权利要求1所述的3,6,9-三乙基-3,6,9-三甲基-1,4,7-三过氧壬烷的制备方法，其特征在于：所述的步骤a中，原料甲基乙基酮、双氧水和浓硫酸的摩尔比为3:（3-6）:（0.5-2），反应温度为15-45℃，反应时间为1-3h。

4.根据权利要求1所述的3,6,9-三乙基-3,6,9-三甲基-1,4,7-三过氧壬烷的制备方法，其特征在于：所述的碱水溶液为氢氧化钠水溶液或者氢氧化钾水溶液，浓度为15-50%。

5.根据权利要求1所述的3,6,9-三乙基-3,6,9-三甲基-1,4,7-三过氧壬烷的制备方法，其特征在于：所述的稀释剂选自直链或者支链烷烃溶剂、增塑剂、固体聚合物载体、无机载体或有机过氧化物；具体选自异十二烷、十三烷、十四烷、十六烷、Isopar L、Isopar M、 Isopar H、Isopar E、无味煤油、石脑油或气相二氧化硅、碳酸钙、甲乙酮过氧化物、甲乙酮过氧化物二聚体中的任意一种。

6.根据权利要求1所述的3,6,9-三乙基-3,6,9-三甲基-1,4,7-三过氧壬烷的制备方法，其特征在于：所述的稀释剂占总溶液的重量百分比含量为5%-95%。

7.根据权利要求1所述的3,6,9-三乙基-3,6,9-三甲基-1,4,7-三过氧壬烷的制备方法，其特征在于：所述的步骤a中搅拌速率为100-200rpm。