[发明专利]催化裂化金属钝化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种催化裂化金属钝化剂的制备方法。

背景技术

在催化裂化过程中，特别是以重质油为原料的催化裂化过程中，原料油中含有的重金属，如镍、钒、铜、铁等重金属会沉积在催化剂表面造成催化剂中毒失活和选择性下降，从而使轻质油收率下降，氢气和焦炭产率上升。针对催化裂化催化剂的金属污染，工业上除了对原料进行脱金属预处理、选用抗金属能力强的催化剂外，还可以采用加大催化剂的置换速率来改善催化剂的性质，以及使用钝化剂来抑制原料中的金属对催化剂的毒害作用。其中，使用钝化剂是最简单、有效的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种催化裂化金属钝化剂的制备方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种催化裂化金属钝化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)将水、有机酸、三乙胺、碳酸氢铵、三氧化二锑依次加入反应釜，搅拌均匀使其充分溶解，同时升温至65-78℃；

(2)向步骤(1)得到的混合液中滴加双氧水进行氧化反应，反应放热，物料在沸腾中进行反应，且不断产生回流，滴加时间为30-45min；

(3)双氧水滴加完毕，加热20-40min，恒温103℃；

(4)冷却放料，得到催化裂化金属钝化剂。

本发明各原料的重量份数为：有机酸7-9份、三乙胺22-27份、双氧水140-160份、三氧化二锑135-160份、碳酸氢铵30-40份和水160-180份。

本发明各原料的重量份数优选为：有机酸8份、三乙胺25份、双氧水150份、三氧化二锑150份、碳酸氢铵35份和水170份。

本发明所述有机酸为磺酸、亚磺酸、酒石酸、苯甲酸、抗坏血酸中的一种。

本发明的有益效果：本发明制备方法简单，所用原料毒性小，对人体无伤害，对环境不会造成二次污染，且对产品及产品后续加工无不良影响。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。

实施例1

将170份水、8份酒石酸、25份三乙胺、35份碳酸氢铵、150份三氧化二锑依次加入反应釜，搅拌均匀使其充分溶解，同时升温至65-78℃，再滴加入150份双氧水进行氧化反应，反应放热，物料在沸腾中进行反应，且不断产生回流，滴加时间30-45min，双氧水滴加完毕，加热20-40min，保持恒温103℃，最后冷却放料，得到催化裂化金属钝化剂。所述催化裂化金属钝化剂为黄绿色澄清液体。用GB/T2504-81所述方法测定产品的密度(20℃)为1.15g/cm³；用GB/T265-88所述方法测定产品的运动粘度为3.8mm²/s；用GB/T510-83所述方法测定产品的凝固点小于10℃，经X荧光光谱仪分析，钝化剂中锑含量为24%。

实施例2

将165份水、7.2份磺酸、23份三乙胺、33份碳酸氢铵、140份三氧化二锑依次加入反应釜，搅拌均匀使其充分溶解，同时升温至65-78℃，再滴加入155份双氧水进行氧化反应，反应放热，物料在沸腾中进行反应，且不断产生回流，滴加时间30-45min，双氧水滴加完毕，加热20-40min，保持恒温103℃，最后冷却放料，得到催化裂化金属钝化剂。所述催化裂化金属钝化剂为黄绿色澄清液体。用GB/T2504-81所述方法测定产品的密度(20℃)为1.32g/cm³；用GB/T265-88所述方法测定产品的运动粘度为4mm²/s；用GB/T510-83所述方法测定产品的凝固点小于10℃，经X荧光光谱仪分析，钝化剂中锑含量为25%。

实施例3

将175份水、7.8份苯甲酸、26份三乙胺、35份碳酸氢铵、145份三氧化二锑依次加入反应釜，搅拌均匀使其充分溶解，同时升温至65-78℃，再滴加入145份双氧水进行氧化反应，反应放热，物料在沸腾中进行反应，且不断产生回流，滴加时间30-45min，双氧水滴加完毕，加热20-40min，保持恒温103℃，最后冷却放料，得到催化裂化金属钝化剂。所述催化裂化金属钝化剂为黄绿色澄清液体。用GB/T2504-81所述方法测定产品的密度(20℃)为1.48g/cm³；用GB/T265-88所述方法测定产品的运动粘度为3.5mm²/s；用GB/T510-83所述方法测定产品的凝固点小于10℃，经X荧光光谱仪分析，钝化剂中锑含量为23.5%。

实施例4