[发明专利]二甲基丙烯酸甘油酯磷酸酯及其合成方法无效
申请号: | 201210531104.6 | 申请日: | 2012-12-11 |
公开(公告)号: | CN103183703A | 公开(公告)日: | 2013-07-03 |
发明(设计)人: | 刘登友;李本祥;凌立志 | 申请(专利权)人: | 湖南农业大学 |
主分类号: | C07F9/09 | 分类号: | C07F9/09 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 410128 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基丙烯酸 甘油酯 磷酸酯 及其 合成 方法 | ||
1.一种二甲基丙烯酸甘油酯磷酸酯,其分子结构式如下:
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。
2. 一种权利要求1所述二甲基丙烯酸甘油酯磷酸酯的合成方法,其特征在于:在装有冷却和加热装置、机械搅拌的反应釜中加入甲基丙烯酸缩水甘油酯,在快速搅拌及催化剂和阻聚剂存在条件下与甲基丙烯酸进行开环加成反应生成二甲基丙烯酸甘油酯;二甲基丙烯酸甘油酯与催加坡讯社五氧化二磷进行酯化反应生成二甲基丙烯酸甘油酯磷酸酯。
3.根据权利要求2所述二甲基丙烯酸甘油酯磷酸酯的合成方法,其特征在于:在快速搅拌及催化剂和阻聚剂存在条件下,甲基丙烯酸缩水甘油酯与甲基丙烯酸进行开环加成反应生成二甲基丙烯酸甘油酯;甲基丙烯酸缩水甘油酯与甲基丙烯酸开环加成反应的质量比为1:0.5~0.6;开环加成反应的温度为20~100℃,开环加成反应的时间为1~12小时。
4.根据权利要求2所述二甲基丙烯酸甘油酯磷酸酯的合成方法,其特征在于:开环加成反应的催化剂为对甲基苯磺酸、三苯基膦、三苯基氧膦、六次甲基四胺、四甲基溴化铵、四丁基溴化铵、N,N-二甲基苄胺、三氟化硼乙醚络合物、活性铬(Ⅲ)络合物;催化剂用量为反应物总质量的0.3~1.0%。
5.根据权利要求2所述二甲基丙烯酸甘油酯磷酸酯的合成方法,其特征在于:开环加成反应的阻聚剂是对苯二酚、叔丁基邻苯二酚、对羟基苯甲醚、2-叔丁基对苯二酚、2,5-二叔丁基对苯二酚、氯化铁;阻聚剂用量为反应物总质量的0.08~0.3%。
6.根据权利要求2所述二甲基丙烯酸甘油酯磷酸酯的合成方法,其特征在于:二甲基丙烯酸甘油酯与五氧化二磷进行酯化反应;二甲基丙烯酸甘油酯与五氧化二磷酯化反应的质量比1:0.15~0.30,酯化反应温度为10~90℃, 酯化反应时间为1~8小时。
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