[发明专利]一种累脱石气凝胶的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于无机和天然高分子复合材料及其制备技术，更具体地说，涉及一种用阳离子瓜尔胶复合累脱石制备气凝胶材料及其方法。

背景技术

累托石(REC)是一种层状硅酸盐粘土矿物。累托石是二八面体云母和二八面体蒙皂石组成的1∶1规则间层矿物。累托石层间孔径在改性后，可形成大孔径层柱状二维通道结构，其层间电荷密度可据需调整，以获得适当的活性。经适当处理，累托石间层结构可分离成类云母和类蒙脱石的纳米微粒。REC的层间阳离子可以轻易被有机或无机阳离子交换。累托石既有类似蒙脱石的阳离子交换性、分散性、膨胀性、悬浮性和胶体性能，又有类似云母的热稳定性、耐高温性能，累托石这些优异的性能使它在工业中有广阔的应用前景。

气凝胶是一种具有纳米结构的多孔材料，内含大量的空气，典型的孔洞线度在1-100纳米范围，孔洞率在80％以上，在力学、声学、热学、光学等诸方面均显示其独特性质，具有极大的比表面积。对光、声的散射均比传统的多孔性材料小得多，这些独特的性质不仅使得该材料在基础研究中引起人们兴趣，而且在吸附以及储能和隔热材料等领域蕴藏着广泛的应用前景。

发明内容

本发明的目的在于提供一种绿色环保、操作简便、新型的气凝胶复合材料制备方法，即用天然多糖衍生物——阳离子瓜尔胶(CGG)作为交联剂将剥离累脱石(REC)片层连接巩固REC气凝胶骨架，形成气凝胶复合材料，扩展其在储能和环保领域的应用。

本发明的目的通过下述技术方案予以实现：

一种累脱石气凝胶的制备方法，将CGG中的阳离子可以与REC片层进行阳离子交换，与REC形成相互作用，作为纳米REC的交联剂，具体来说按照下述步骤进行：

(1)步骤1，将累脱石(REC)分散在水中，超声分散

(2)步骤2，在搅拌下，向超声分散后体系中先后加入盐酸和阳离子瓜尔胶(CGG)

(3)步骤3，将步骤(2)制备的溶液冷藏静置形成水凝胶

(4)步骤4，将步骤3形成的水凝胶进行冷冻后，放入到无水乙醇中脱水(冰)

(5)步骤5，将经过步骤4处理的水凝胶在60-100℃干燥，形成气凝胶。

所述步骤1中，所述超声分散的功率为100-300w，超声分散时间为1-5min。

所述步骤2中，搅拌的速度为40-80转/min，时间为3-5min；加入的盐酸可选择质量百分数为36.5％的浓盐酸调整整个体系的pH值为1-2，以确保阳离子瓜尔胶的充分溶解。

所述步骤3中，冷藏温度为4-5℃，冷藏时间为1-6h，优选3-6h。

所述步骤4中，冷冻温度为零下10-零下20℃，冷冻时间为2-3h。

所述累脱石(REC)和阳离子瓜尔胶(CGG)的加入量按照质量份计为：累脱石(REC)为0.5-2.5质量份；阳离子瓜尔胶(CGG)为0.5-1.0质量份，优选0.5-0.6质量份。

利用日立Hitachi S-4800场发射扫描电镜进行形貌表征，REC气凝胶的SEM(图1)显示为多孔结构，进一步放大，可以看到纳米厚度的REC片层间由条条丝状物CGG连接在一起，这是由CGG中的-N⁺(CH₃)₃和REC中的阳离子发生离子交换，实现REC层间结构的交联，以巩固形成的REC气凝胶。

红外光谱图(美国BIO-RAD公司的FTS3000型红外光谱扫描仪)，如图2所示，在峰3640cm^-1处有吸收的是REC中SiOH的羟基上氢键的伸缩振动，在1040cm^-1处吸收的是面内Si-O-Si的伸缩振动，在峰705和821cm^-1处吸收的分别是面外Al-O-振动和Si-O-Al键振动，在峰480和550cm^-1处吸收的是Si-O弯曲振动峰。在REC凝胶红外中以上REC各峰全部向低波迁移，在REC凝胶中CGG中O-H振动(3440cm^-1)向低波迁移到3416cm^-1。这些表明在REC凝胶中REC和CGG中存在相互作用。REC凝胶中2920cm^-1处的是CGG的CH₂伸缩振动。在CGG中1480cm^-1处是季铵盐中的甲基吸收峰，它在REC凝胶中减弱，因此REC在表面阴离子带电OH^-基团可以与CGG中的-N⁺(CH₃)₃集团发生静电相互作用。