[发明专利]一种测定水中铁的显色检测片的制备和使用方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种测定水中铁的显色检测片的制备及使用方法，属于环境监测技术领域。

背景技术

随着工业技术的迅猛发展，突发性环境污染事故不断增加，威胁着人类健康，破坏了生态环境，严重制约着生态平衡及社会、经济的发展。防范突发性污染事故亟待解决的问题很多，首要任务是建立应急监测方法，一旦污染事故发生，能迅速投入监测，在最短的时间内提供准确的污染数据，为防止污染的扩散及采取应对措施提供科学依据。因此，对于时间和空间特性极强，随机变化显著的突发性环境污染事故而言，现场检测取得一个及时且较为准确的答案要比一个来得太迟的实验室检测精密完善的答复有价值得多。现场检测方法通常是在工作场所进行实时检测，即在短时间内测得样品中是否存在待测物质及其浓度大小。用于现场检测的方法需要有采样量少，并且具备较高的准确度和灵敏度、操作简便快速、使用的仪器便于携带等特点。目前较为成熟的现场检测方法有试纸法、检测管法、微型滴定法、生物实验法、便携式仪器法等。

总铁的检测方法主要有分光光度法、化学发光法、荧光光度法、原子吸收法等。原子吸收法是目前采用较多的方法，可以实现水质样品中多种金属元素的定量检测。但其仪器及附件昂贵。分光光度法由于采用手工比色，操作过程繁琐，特别对于低浓度的铁离子检测精度不高，人为误差不可避免。近年来出现了光度法与其他技术相结合的监测方法，如流动注射分析法(FIA)、全自动分立式分析仪等，成为目前水质标准中推荐使用的方法。对于铁的测定，除邻菲啰啉分光光度法外，所见报道不多。

李欣等人研究固体汞电极线性扫描伏安法测定痕量亚铁离子(Fe²⁺)的分析方法。在pH值为5.2的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中，亚硝基R盐(NRS)与Fe²⁺形成络合物，H₂O₂存在时，在固体汞电极上产生灵敏的还原峰，峰电位-1.3V。峰电流与Fe²⁺的浓度在5.6×10^-7～2.0×10^-4g/L范围内呈线性关系，检出限1.5×10^-7g/L。NRS中的-NO在电极上得2e-还原为中间物质-NHOH。当溶液中存在H₂O₂时，H₂O₂可以迅速将其又氧化成-NO，从而形成灵敏的带吸附性质的平行催化体系。该方法灵敏度高，简便快捷，成本低廉，而且使用安全（李欣，魏小平，朱文远，李建平.固体汞电极平行催化伏安法测定痕量亚铁离子.广西科学院学报，2010,26（3）：323-326）。孙本良等人利用二氮杂菲光度法测定水质样品中亚铁及总铁，具有灵敏度高、稳定时间长等特点。试验中发现，改变还原剂、缓冲剂、显色剂的加入顺序，总铁的测定结果保持不变。该法的工作原理是在pH 2～9的溶液中，亚铁离子与二氮杂菲生成桔红色的稳定络合物，借此进行亚铁离子的光度法测定；在测定完亚铁的溶液中加入盐酸羟胺，将三价铁离子还原为亚铁离子后，测定总铁。试验结果证明，该法与分别测定亚铁及总铁的方法所得的结果一致，该法简单实用，工作效率高（孙本良，李洪刚，李春艳.二氮杂菲光度法连续测定水样中总铁及亚铁.理化检验-化学分册，2003-7,39（7）：421）。刘秉涛等研制的全自动分立式分析仪，测定自来水厂出厂水中的铁离子，铁含量在0～1.5mg/L浓度范围内线性良好，相关系数为0.9998；加标回收率在99.94％±1.6％之间；检出限为0.006mg/L；精密度(n=10)的RSD为0.35％，并与原子吸收分光光度法结果进行对比表明，2种方法并无明显差异，全自动分析检测方法在水质监测方面具有快速、灵敏、经济、可靠等优点，仪器稳定性较好，对水样中Fe含量低于1.5mg/L的水样能够准确检测（刘秉涛，黄轩，王健康.全自动分立式分光光度法测定水中的铁离子。华北水利水电学院学报，2011-10，32（5）：132-134）。目前市售的亚铁离子检测盒及检测试纸，其中试纸检测范围可达到3～500mg/L，但尚未发现有关铁离子检测片研制的报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种快速和高灵敏、高选择性的检测地表水、地下水、生活和工业用水、废水等水体中铁浓度的检测片，该检测片对于实现环境水中铁的现场检测具有重要的意义。

本发明的另外一个目的是提供用该检测片测定水体中铁含量的方法，使用时将检测片直接溶解到所测水样里，即可借助相关检测仪器测得铁浓度。