[发明专利]一种叶酸修饰稀土改性碳纳米管的制备方法有效
申请号: | 201210529603.1 | 申请日: | 2012-12-10 |
公开(公告)号: | CN103007285A | 公开(公告)日: | 2013-04-03 |
发明(设计)人: | 程先华;雷子恒;王传英;吴克瑾;林清;贾谊君;王永坤 | 申请(专利权)人: | 上海交通大学 |
主分类号: | A61K47/04 | 分类号: | A61K47/04;A61K47/34;A61K41/00;A61K49/00 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 蒋亮珠 |
地址: | 200240 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 叶酸 修饰 稀土 改性 纳米 制备 方法 | ||
1.一种叶酸修饰稀土改性碳纳米管的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)先将功能化处理后的碳纳米管在室温下浸入稀土改性剂中浸泡2~4小时,超声波分散1~3小时,过滤后烘干;
(2)用二氯亚砜处理步骤(1)所得稀土改性碳纳米管,使稀土改性碳纳米管上的官能团羧基转换为酰氯,得到的酰氯化碳纳米管通过酯化反应接枝在聚合物聚乙二醇上;
(3)采用叶酸对上述步骤(2)所得产物进行修饰处理,使其具有生物相容性。
2.根据权利要求1所述的一种叶酸修饰稀土改性碳纳米管的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的碳纳米管的功能化处理为;将碳纳米管研磨成碳纳米管粉末,然后与硝酸溶液混合,再置于超声振荡器中振荡;所述的碳纳米管粉末与硝酸溶液的质量体积比为20mg/ml。
3.根据权利要求2所述的一种叶酸修饰稀土改性碳纳米管的制备方法,其特征在于,所述的硝酸溶液的浓度为3.0mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种叶酸修饰稀土改性碳纳米管的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的碳纳米管与稀土改性剂的质量体积比为2mg/mL。
5.根据权利要求1或4所述的一种叶酸修饰稀土改性碳纳米管的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的稀土改性剂的组分重量百分比为:稀土化合物1~2%,乙醇95.5~96.5%,乙二胺四乙酸0.2%,氯化铵0.8%,硝酸0.5%,尿素1%。
6.根据权利要求5所述的一种叶酸修饰稀土改性碳纳米管的制备方法,其特征在于,所述的稀土化合物为氯化镧、氯化铈、氧化镧或氧化铈中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种叶酸修饰稀土改性碳纳米管的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的碳纳米管包括单壁、双壁或多壁碳纳米管。
8.根据权利要求1所述的一种叶酸修饰稀土改性碳纳米管的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的二氯亚砜处理为:将稀土改性碳纳米管与二氯亚砜混合后加热回流24h,将反应液冷至室温,用旋转蒸发仪旋蒸出过量的SOCl2,其中稀土改性碳纳米管与二氯亚砜的质量体积比为1g/200ml。
9.根据权利要求1所述的一种叶酸修饰稀土改性碳纳米管的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的酯化反应为:将酰氯化碳纳米管加入无水N,N-二甲基甲酰胺中,超声分散均匀后,加入经过干燥处理的二氨基聚乙二醇,超声分散10min,混合均匀,然后在110~130℃下加热搅拌回流24h,混合物冷至室温,用旋转蒸发仪旋蒸出无水N,N-二甲基甲酰胺溶剂;其中酰氯化碳纳米管与二氨基聚乙二醇的质量比为1∶10;酰氯化碳纳米管与无水N,N-二甲基甲酰胺的质量体积比为1g/100ml。
10.根据权利要求9所述的一种叶酸修饰稀土改性碳纳米管的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述的叶酸的修饰处理为;将接枝了聚乙二醇的碳纳米管与N,N′-二环已基碳酰亚胺、4-二甲氨基吡啶加入二甲基亚砜溶解,搅拌均匀,加入叶酸,使叶酸与二氨基聚乙二醇的投料比大于2∶1,摇匀使之溶解,于40℃反应48~72h;
所述的接枝了聚乙二醇的碳纳米管与N,N′-二环已基碳酰亚胺、4-二甲氨基吡啶的质量摩尔比为:20g∶1mmol∶1mmol;所述的接枝了聚乙二醇的碳纳米管与二甲基亚砜的质量体积比为2g/5ml。
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