[发明专利]一种利用酒精溶剂制备毒死蜱的方法无效
| 申请号: | 201210529445.X | 申请日: | 2012-12-11 | 
| 公开(公告)号: | CN103030667A | 公开(公告)日: | 2013-04-10 | 
| 发明(设计)人: | 谷顺明;王红明;顾福海;俞建良 | 申请(专利权)人: | 安徽国星生物化学有限公司 | 
| 主分类号: | C07F9/58 | 分类号: | C07F9/58 | 
| 代理公司: | 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 | 代理人: | 余成俊 | 
| 地址: | 243100 安*** | 国省代码: | 安徽;34 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 利用 酒精 溶剂 制备 毒死 方法 | ||
1.一种利用酒精溶剂制备毒死蜱的方法,其特征在于,其具体步骤如下:将3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠与3-4倍重量的30-35%的酒精溶液混合,加入十二烷基三甲基氯化铵、扩散剂MF,搅拌均匀,升温至60-65℃,滴加总重量1/3-1/2的O,O-二乙基硫代磷酰氯,同时滴加氢氧化钠溶液,维持pH稳定在10.5-11,滴加过程中反应温度控制在60-65℃,反应1-2小时;然后升温至75-80℃,滴加剩余的O,O-二乙基硫代磷酰氯,同时滴加N-甲基咪唑,继续反应1.5-2 h,停止搅拌静置30-60 min,趁热分液去除水层,有机相抽滤水洗、分水干燥即得毒死蜱成品;所述的3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠与O,O-二乙基硫代磷酰氯摩尔比值为1:1.0-1.15;十二烷基三甲基氯化铵、扩散剂MF、N-甲基咪唑重量均为3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的2-3%。
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