[发明专利]一种可控装载疏水农药缓释微胶囊及其制备方法有效
申请号: | 201210528575.1 | 申请日: | 2012-12-10 |
公开(公告)号: | CN102939964A | 公开(公告)日: | 2013-02-27 |
发明(设计)人: | 周新华;罗璋;肖文清;龚圣;刘其海;崔英德 | 申请(专利权)人: | 仲恺农业工程学院 |
主分类号: | A01N25/28 | 分类号: | A01N25/28;A01N57/16;A01N53/08;A01N51/00;A01N43/90 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 裘晖 |
地址: | 510225 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 可控 装载 疏水 农药 微胶囊 及其 制备 方法 | ||
1.一种可控装载疏水农药缓释微胶囊的制备方法,其特征在于包括以下操作步骤:
(1)将疏水农药用有机溶剂溶解成质量分数为20~80%的溶液,然后和质量分数为30~80%的羟基丙烯酸酯溶液混合,在常温下搅拌形成均相高分子溶液,其中疏水农药和羟基丙烯酸酯的质量比为0.05~2;
(2)在高速剪切分散或超声分散条件下,向步骤(1)所得均相高分子溶液中加入水形成水包油乳液;
(3)向步骤(2)所得水包油乳液中加入交联剂溶液,体系出现细小白色沉淀,过滤、干燥后得到可控装载疏水农药缓释胶囊。
2.根据权利要求1所述的一种可控装载疏水农药缓释微胶囊的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述羟基丙烯酸酯溶液按照以下方法制备得到:将质量百分比10~80%的(甲基)丙烯酸烷基酯、质量百分比10~30%的(甲基)丙烯酸羟烷基酯、质量百分比1~10%的烯基羧酸、质量百分比0.2~5%的油溶性引发剂及质量百分比0~30%的其他乙烯基单体混合均匀,在4小时内以等速滴入装有有机溶剂的反应釜中,在60~150℃下恒温反应,反应后保温1~3小时,得到质量分数为30~80%的羟基丙烯酸酯溶液。
3.根据权利要求2所述的一种可控装载疏水农药缓释微胶囊的制备方法,其特征在于:所述(甲基)丙烯酸烷基酯是甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸己酯、甲基丙烯酸正辛酯、甲基丙烯酸异辛酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯酸己酯、丙烯酸正辛酯和丙烯酸异辛酯中的一种以上;
所述(甲基)丙烯酸羟烷基酯是丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸羟丙酯中的一种以上;
所述烯基羧酸是丙烯酸、甲基丙烯酸和衣康酸中的一种以上;
所述其他乙烯基单体是苯乙烯、α-甲基苯乙烯和(甲基)丙烯酰胺中的一种以上。
4.根据权利要求2所述的一种可控装载疏水农药缓释微胶囊的制备方法,其特征在于:所述油溶性引发剂为自由基引发剂,包括偶氮类引发剂和/或过氧化物类引发剂,其中偶氮类引发剂为偶氮二异丁腈和偶氮二异戊腈中的一种或两种,过氧化物类引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化苯甲酸叔戊酯、过氧化二叔丁基、过氧化二叔戊基、叔丁基过氧化氢和叔戊基过氧化氢中的一种以上;
所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙二醇甲醚乙酸酯、乙二醇乙醚醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇乙醚醋酸酯和二乙二醇乙醚醋酸酯中的一种以上。
5.根据权利要求1所述的一种可控装载疏水农药缓释微胶囊的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述疏水农药为除虫脲、毒死蜱、甲氨基阿维菌素、阿维菌素、吡虫啉、伊维菌素、高效氯氢菊酯和拟除虫菊酯中的一种以上;所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯中的一种以上;步骤(2)所述水的加入量为均相高分子溶液体积的0.5~5倍,所述高速剪切分散是以500~7000转/分进行剪切,所述超声分散是在20~100KHz下进行超声分散。
6.根据权利要求1所述的一种可控装载疏水农药缓释微胶囊的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述交联剂溶液的浓度为0.05~0.5M,其加入量为水包油乳液体积分数的1~20%;所述交联剂为二价金属离子。
7.根据权利要求6所述的一种可控装载疏水农药缓释微胶囊的制备方法,其特征在于:所述交联剂为氯化钙或氯化钡。
8.一种根据权利要求1~7任一项所述方法制备得到的可控装载疏水农药缓释微胶囊。
9.根据权利要求8所述的可控装载疏水农药缓释微胶囊,其特征在于:所述胶囊的粒径为0.5~50μm。
10.根据权利要求8所述的可控装载疏水农药缓释微胶囊作为杀虫剂或除草剂的缓释剂型应用于农林业领域、畜牧业或建筑材料领域。
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