[发明专利]采用离子液体作为电解质室温下电脱氧制备金属钛的方法无效
申请号: | 201210528051.2 | 申请日: | 2012-12-07 |
公开(公告)号: | CN102995065A | 公开(公告)日: | 2013-03-27 |
发明(设计)人: | 张丽鹏;于先进;穆洁尘;王捷;梁寒冰;张德超;陈恩泽 | 申请(专利权)人: | 山东理工大学 |
主分类号: | C25C3/28 | 分类号: | C25C3/28 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
地址: | 255086 山东省淄博市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 采用 离子 液体 作为 电解质 室温 脱氧 制备 金属 方法 | ||
1.一种采用离子液体作为电解质室温下电脱氧制备金属钛的方法,其特征在于:在室温下,采用离子液体作为电解质,以石墨为阳极,制备阴极为阴极进行电解;所述离子液体是先将N-甲基咪唑和卤代烷烃采用光波-超声波合成的方法制备离子液体中间体,再将离子液体中间体与四氟硼酸钠发生反应制得。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的卤代烷烃为氯乙烷或溴乙烷。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述的光波-超声波合成离子液体中间体的方法如下:设定光波-超声波反应器功率为140-160W,温度为70-75℃,采用间歇加热法进行反应;先将N-甲基咪唑与卤代烷烃加热55-66s,保温30-40s,通风10s作为1个循环,再循环2-4次得到离子液体中间体,N-甲基咪唑与卤代烷烃的摩尔比为1:1-1.1。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述的离子液体的制备方法如下:离子液体中间体与四氟硼酸钠的摩尔比为1:1-1.2,氟硼酸钠以氟硼酸钠甲醇溶液的形式加入,反应结束时,静止、分层后,取下层淡黄色透明液体用去离子水洗涤直至洗涤液用AgNO3溶液检验无变色反应,然后减压蒸馏、真空干燥至恒重制得离子液体。
5.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述的制备阴极是采用聚乙烯醇水溶液作为粘合剂与二氧化钛粉末混合均匀,再添加石墨制得,石墨含量为粘合剂与二氧化钛粉末总质量的8-12%,采用模压成形法压出厚度为2-3mm的阴极,再于温度为1000-1100℃,烧结13-15小时制得。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:所述的二氧化钛粉末质量为1.2-1.6g时,3wt.%聚乙烯醇水溶液用量为2滴,二氧化钛粉末粒度为150-250目。
7.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述电解时,在离子液体中添加干燥卤化物粉末,干燥卤化物粉末用量占离子液体总质量的15-20%,干燥卤化物粉末粒度为150-250目。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:所述的卤化物为稀土元素卤化物和活泼元素卤化物的混合物,两者的质量比为1:3-4。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于:所述的稀土元素为镧、铈、镨、钕、钷、钐、钇或钆;所述的活泼元素为钾、钙、镁或铝。
10.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于所述的电解时间为10-15h,电解时电压为2.6-3.0V。
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