[发明专利]一种复合型阻燃聚酯及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种复合型阻燃聚酯及其制备方法。

背景技术

随着社会的发展和科学技术的进步，聚酯材料得到了迅速的发展，其生产量正在逐年增加。聚酯材料因其具有许多其它材料不可比拟的性能，在尖端技术、国防建设和国民经济各个领域已成为不可缺少的材料。然而聚酯材料在被广泛应用的同时也给人类的生命财产安全带来了隐患，因为其属于可燃、易燃材料，且在燃烧时热释放速率大，热值高，火焰传播速度快，不易熄灭，有时还产生大量的浓烟和有毒气体，对环境造成危害，同时威胁到人们的生命和财产安全。

聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)是热塑性聚酯中最主要的品种之一，具有高模量、弹性、保形性和耐热性良好等优点。然而PET自身遇到高温易燃烧和产生熔滴，因此限制了其应用。用于PET阻燃改性的阻燃剂有卤系、磷系、氮系和无机阻燃剂等，但是由于卤系阻燃剂在燃烧过程中会产生刺激性和腐蚀性的气体，无卤阻燃成为阻燃领域的主要趋势，其中，氮系阻燃剂的应用受到日益广泛的重视，它可以使聚合物在燃烧过程中形成多孔蓬松炭层，既能有效阻止基体聚合物继续燃烧，在一定程度上，还能防止基体发生熔滴。但是，由于PET材料的热塑加工温度较高，能够应用于PET阻燃改性的氮系阻燃剂较为少见。

发明内容

本发明的目的之一是提供一种阻燃性能良好的复合型阻燃聚酯，其具有高阻燃性、高抗熔滴滴落性、良好的纺丝性能等特点；

本发明的目的之二是提供一种上述复合型阻燃聚酯的制备方法。

一种复合型阻燃聚酯，其特别之处在于，按质量百分含量计组成为：氮系阻燃剂在5-15％，金属化合物粉末在1-3％，抗氧化剂在0-1％，余量为聚酯。

其中氮系阻燃剂采用粒子半径为10-20μm的三聚氰胺或聚磷酸铵，金属化合物粉末采用粒子半径为300-500nm的Al(OH)₃、ZnCO₃或Mg(OH)₂，抗氧化剂采用聚乙二醇，聚酯采用对苯二甲酸乙二醇酯。

一种复合型阻燃聚酯的制备方法，其特别之处在于，包括如下步骤：

(1)金属化合物粉末溶液的制备：将金属化合物粉末与载体溶液按质量比1∶3-5混合后放入超声机内振荡1-1.5h，然后放入离心机内分散0.5h，得到金属化合物粉末溶液；

(2)初步聚酯产物的制备：制备工艺采用半连续酯化-缩聚工艺，温度控制在230-290℃，在缩聚釜中加入聚酯原料，同时开始逐渐加入得到的金属化合物粉末溶液和抗氧化剂，当观察到缩聚釜中不再有乙二醇气体产出，反应结束，得到初步聚酯产物；

(3)阻燃聚酯的制备：得到的将初步聚酯产物经过切粒机切成颗粒后与氮系阻燃剂充分混合，然后使用双螺杆挤出机，对其熔融共混，熔融温度控制在260-275℃，得到复合型阻燃聚酯。

步骤(1)中载体溶液采用乙二醇。

步骤(1)中超声机振荡功率为100W。

本发明提出了一种复合型阻燃聚酯及其制备方法，是由普通聚酯、氮系阻燃剂，无机纳米阻燃剂制成，通过熔融共混的工艺制备二者的复合物，经过试验证明，可以应用于聚酯纺丝生产中且可以提高聚酯的阻燃效果，同时不产生有毒产物，可以广泛应用于纺织制品、薄膜制品、汽车配件等领域。

具体实施方式

在本发明中，改变抗氧化剂的添加比例可以改变阻燃聚酯的加工性能；改变阻燃剂和金属化合物粉末的添加比例可以调节阻燃聚酯的阻燃性能，抗熔滴性能，纺丝性能；阻燃剂的加入，可以在聚酯燃烧过程中促进其生成炭层，以延缓燃烧。

实施例1：

将对苯二甲酸乙二醇酯采用连续酯化-缩聚工艺制备聚对苯二甲酸乙二醇酯乙二醇酯，制备过程中同时添加Al(OH)₃，制得初步聚酯产物。然后使用螺杆挤出机将其与三聚氰胺熔融共混，制得复合型阻燃聚酯。

具体步骤如下：

(1)金属化合物粉末溶液的制备：将金属化合物粉末与载体溶液乙二醇按重量比1：5混合后先放在超声机内振荡，控制超声功率100W，时间1h，然后放入离心机内分散0.5h至分散均匀，得到金属化合物粉末溶液待用；

(2)初步聚酯产物的制备：制备工艺采用半连续酯化-缩聚工艺，温度控制在260℃，首先在缩聚釜中加入聚酯原料，同时开始逐渐加入金属化合物粉末溶液和抗氧化剂，当观察到缩聚釜中不再有乙二醇气体产出，反应结束，得到初步聚酯产物待用；