[发明专利]一种高纯度羟基乙酸晶体的制备方法无效
| 申请号： | 201210526850.6 | 申请日： | 2012-12-10 |
| 公开（公告）号： | CN102964240A | 公开（公告）日： | 2013-03-13 |
| 发明（设计）人： | 赖崇伟;李荣;刘旋;蒋贵仲 | 申请（专利权）人： | 西南化工研究设计院有限公司 |
| 主分类号： | C07C59/06 | 分类号： | C07C59/06;C07C51/42 |
| 代理公司： | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 | 代理人： | 吴彦峰 |
| 地址： | 610225 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 羟基 乙酸 晶体 制备 方法 | ||
1.一种高纯度羟基乙酸晶体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）以70%或70%以下的羟基乙酸水溶液为原料，先将原料羟基乙酸水溶液在低温高真空条件下浓缩至70%或70%以上；
（2）将浓缩后的羟基乙酸水溶液缓慢降温结晶，确保低温下及时过滤得到晶体粗品；
（3）用适当的有机溶剂反复洗涤晶体粗品，除去晶体中少量羟基乙酸低聚合物，再将晶体低温干燥得到高纯度的晶体。
2.如权利要求1所述的高纯度羟基乙酸晶体的制备方法，其特征在于：步骤（1）浓缩过程中绝对压力为1~10kPa，温度为20~80℃。
3.如权利要求2所述的高纯度羟基乙酸晶体的制备方法，其特征在于：步骤（1）浓缩过程中绝对压力为1~5kPa，温度为20~50℃。
4.如权利要求1所述的高纯度羟基乙酸晶体的制备方法，其特征在于：步骤（2）结晶过程中降温速度在0.1~5℃/min之间，并且每降低5~10℃，使温度回升0.5~2℃后再继续降温。
5.如权利要求4所述的高纯度羟基乙酸晶体的制备方法，其特征在于：步骤（2）结晶过程中降温速度在0.5~2℃/min之间。
6.如权利要求1所述的高纯度羟基乙酸晶体的制备方法，其特征在于：步骤（1）浓缩过程采用减压蒸馏或分子精馏的方法；步骤（2）中过滤采用真空抽滤或压滤。
7.如权利要求1所述的高纯度羟基乙酸晶体的制备方法，其特征在于：步骤（3）中有机溶剂是毒性低，易于挥发的有机溶剂，包括低碳醇类、酮类、醚类、饱和烃类和酯类。
8.如权利要求7所述的高纯度羟基乙酸晶体的制备方法，其特征在于：步骤（3）中有机溶剂是丙酮或乙醚或乙酸乙酯或正己烷或环己烷。
9.如权利要求1所述的高纯度羟基乙酸晶体的制备方法，其特征在于：步骤（3）中低温干燥温度不超过50℃。
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