[发明专利]食品接触材料中亚甲基双硫氰酸酯迁移量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种食品接触材料中亚甲基双硫氰酸酯迁移量的测定方法。

背景技术

食品安全关乎人民大众的生命健康安全，一直深受国内外消费者重视和关注。世界各国特别是美国、欧盟、日本等发达国家的分析与研究结果表明，与食品接触的容器、餐厨具和包装容器以及包装材料中有害元素、有害物质已经成为食品污染的重要来源之一。我国出口食品接触材料在国际市场占有率呈逐年上升趋势，但是因安全、卫生不符合美国、欧盟、日本等发达国家的法规标准，而被禁止进境、退货及销毁等情况也不断增多。

亚甲基双硫氰酸酯（Mmethylene dithiocyanate），又名二硫氰基甲烷，为无色针状结晶。亚甲基双硫氰酸酯属有机硫杀菌防腐剂，灭菌谱较广，对细菌、真菌、藻类均有明显的杀灭作用，可用于纸浆和涂料的防腐。根据《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》（GB9685-2008）的规定，在纸制包装材料中，亚甲基双硫氰酸酯不得检出。但目前国内外尚未见食品接触材料中亚甲基双硫氰酸酯迁移量测定方法的文献报道。

亚甲基双硫氰酸酯：

英文名：methylene dithiocyanate

CAS：6317-18-6

分子式：C₃H₂N₂S₂

分子量：130.19

发明内容

本发明所解决的技术问题是提供一种食品接触材料中亚甲基双硫氰酸酯迁移量的测定方法，其方法准确、高效、可靠，检测限、回收率和精密度均符合要求。

一种食品接触材料中亚甲基双硫氰酸酯迁移量的测定方法，包括以下步骤：

（1）制取食品接触材料试样向食品模拟物中迁移的试液；

（2）采用高效液相色谱法分离试液中的亚甲基双硫氰酸酯，并采用紫外检测器进行检测；

（3）外标法定量，得到食品模拟物试液中的亚甲基双硫氰酸酯浓度；

（4）由步骤（3）所得到的亚甲基双硫氰酸酯浓度，根据步骤（1）迁移过程中所使用的食品模拟物的体积和食品接触材料试样与食品模拟物接触面积，计算出亚甲基双硫氰酸酯的迁移量。

其中所述步骤（1）中制取迁移试液的方法可以采用已知的方法，如标准迁移方法。基于本申请的一个优选实施方式，可以使用常规暴露条件：与100g食品或100mL食品模拟物接触的食品接触材料的表面积为0.6dm²。特定迁移量是基于6dm²塑料表面积与1kg食品接触这样一个假设而设定的。食品模拟物包括水基模拟物（水、质量浓度3%的乙酸溶液、体积分数10%的乙醇溶液）和脂类食品模拟物（橄榄油）。食品模拟物浸泡时间和温度基于最严厉的接触试验条件：40℃下浸泡240h。

所述步骤（4）中由得到的食品模拟物试液中亚甲基双硫氰酸酯浓度，根据迁移实验中所使用的食品模拟物的体积和测试试样与食品模拟物接触面积计算出亚甲基双硫氰酸酯的特定迁移量，单位以“mg/kg或mg/dm²”表示。

本发明的测定方法，其中所述步骤（2）中高效液相色谱的分离条件优选为：

（a）色谱柱：C₁₈柱，内径250mm×4.6mm，粒径5μm，或相当者；

（b）流动相：25/75（体积分数）的甲醇-水溶液；

（c）流速：1.0mL/min；

（d）柱温：30℃；

（e）进样量：20μL；

（f）检测波长：254nm。

本发明的测定方法，其中所述步骤（1）中的食品接触材料为纸或再生纤维材料类食品接触材料。

本发明的测定方法，其中所述食品模拟物为水基模拟物，包括水、质量浓度3%的乙酸溶液、体积分数10%的乙醇溶液；以及橄榄油模拟物。

本发明的测定方法，其中在所述步骤（2）中，水基食品模拟物直接进样，橄榄油模拟物通过乙腈提取后进样。

本发明的测定方法，所述步骤（3）中外标法为：

（1）以食品模拟物标准工作溶液中亚甲基双硫氰酸酯浓度为横坐标，以对应的色谱峰面积为纵坐标，分别绘制标准工作曲线，得到线性方程；

（2）测定试液的色谱信号值；

（3）根据步骤（1）的线性方程计算得到试液中亚甲基双硫氰酸酯的浓度。