[发明专利]一种卷烟烟蒂中马来酰肼含量的测定方法

权利要求书

1.一种卷烟烟蒂中马来酰肼含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）样品前处理

挑选重量和吸阻合格的烟支，分别向其中均匀加入马来酰肼农药标样，平衡，收集抽吸后的烟蒂，加内标物后萃取农药，将萃取液氮吹浓缩；

（2）衍生化

用C18固相萃取小柱净化浓缩液，活化C18固相萃取小柱后，移取步骤（1）的浓缩液转移至C18小柱上，淋洗，接收流出液，将流出液氮吹浓缩之后衍生化；

（3）、标准工作溶液的配制

在0.1-10.0μg/mL范围内配制至少三个浓度梯度的马来酰肼系列浓度标准工作液，衍生化后备用；

（4）气相色谱/质谱（GC/MS）测定

将步骤（3）中的各浓度梯度的标准工作液和内标物进行GC/MS测定，以标准工作液与内标物的色谱峰面积比对其相应浓度进行回归分析，得到标准工作曲线；在相同条件下将步骤（2）中衍生后的样品液注入GC/MS进行测定，测得样品中马来酰肼衍生物与内标物的色谱峰面积比，代入标准曲线，得到样品中的马来酰肼含量。

2.根据权利要求1所述的一种卷烟烟蒂中马来酰肼含量的测定方法，其特征在于，内标物为特丁基对苯二酚。

3.根据权利要求1所述的一种卷烟烟蒂中马来酰肼含量的测定方法，其特征在于，步骤（1）中马来酰肼农药标样加入量是10，20和50μL（MH浓度1430μg/mL）。

4.根据权利要求1所述的一种卷烟烟蒂中马来酰肼含量的测定方法，其特征在于，步骤（1）中平衡的温度是22±1℃，湿度是60±3％，平衡时间是48小时。

5.根据权利要求1所述的一种卷烟烟蒂中马来酰肼含量的测定方法，其特征在于，步骤（1）中的萃取液为甲醇。

6.根据权利要求1所述的一种卷烟烟蒂中马来酰肼含量的测定方法，其特征在于，步骤（2）和（3）中衍生化的方法是：在氮吹过的样品中加入1mL二甲基甲酰胺（DMF）溶解，然后加入0.5mL的硅烷化试剂（BSTFA），在75℃下衍生30min，取出放至室温进行GC/MS分析。

7.根据权利要求1所述的一种卷烟烟蒂中马来酰肼含量的测定方法，其特征在于，步骤（1）和（2）中氮吹是在40℃下进行的。

8.根据权利要求1所述的一种卷烟烟蒂中马来酰肼含量的测定方法，其特征在于，步骤（3）中标准工作液的配置方法为：准确称取0.0100g MH标准品，用DMF溶解并定容于100mL容量瓶中，得100μg/mL MH标准储备液；移取0.01，0.02，0.05，0.1，0.5和1.0mL MH标准储备液，分别置于10mL容量瓶中，用DMF稀释定容，得0.1，0.2，0.5，1.0，5.0和10.0μg/mL浓度的MH标准工作溶液。

9.根据权利要求1所述的一种卷烟烟蒂中马来酰肼含量的测定方法，其特征在于，步骤（4）中的GC/MS分析条件为：色谱柱：DB-WAX熔融石英毛细管柱，柱长30m，内径0.25mm,膜厚0.25μm；进样口温度275℃；载气：He不分流模式进样，进样量：1μL；恒流模式，流速1.2mL/min；程序升温：50℃持续2min，以每分钟5℃的速度升至200℃，然后以每分钟8℃的速度升至260℃，持续15min；传输线温度：280℃；电离模式：EI，能量70eV；离子源温度230℃；扫描方式：选择离子监测（SIM）模式。