[发明专利]炼钢用脱硫剂中氟化钙和氧化钙含量的快速测定方法

权利要求书

1.一种炼钢用脱硫剂中氟化钙和氧化钙含量的快速测定方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：

1）试样中TCaO含量的测定

（a）根据ICP-AES仪的要求绘制石灰石化学分析标样的工作曲线；

（b）称取0.1000~0.3000g脱硫剂试样置于铂坩埚中，加入1.0~3.0g混合熔剂，在温度为950±10℃的条件下熔融3~10min，冷却后将铂坩埚置于预先煮沸的稀盐酸溶液中加热浸取，浸取过程中补加5~15mL浓盐酸溶液来控制酸度，待完全浸取后，取下冷至室温后定容；

（c）取定容后的试样溶液在ICP-AES仪上测试，得到等离子体发射光谱法测定的全氧化钙含量TcaO%；

2）试样中CaF₂含量的测定

（a）制备氟离子标准溶液，并在氟离子电极上建立脱硫剂的工作曲线；

（b）准确称取0.2000~0.5000g脱硫剂试样置于盛有2.0~4.0g氢氧化钠的镍坩埚中，混匀，然后覆盖1.0~2.0g过氧化钠，再将坩埚置于650~700℃的温度条件下熔融8~15min，取出坩埚，冷却；

（c）将坩埚置于盛有40~60mL热水的聚四氟乙烯烧杯中浸取熔融物，洗出坩埚，加5~15滴还原剂，煮沸后冷却至室温，定容后立即干过滤；

（d）取干过滤的滤液，调节pH=5.5~6.5，定容后，将氟离子电极插入该溶液中读数，得到氟离子电极法测定的氟化钙含量CaF₂%；

3）根据公式CaO%=TCaO%-CaF₂%×1.3923，确定脱硫剂中氧化钙含量CaO%。

2.根据权利要求1所述炼钢用脱硫剂中氟化钙和氧化钙的快速测定方法，其特征在于：所述步骤1）的小步骤（a）中，根据石灰石化学分析标样国际标准选取3~15种石灰石化学分析标样绘制工作曲线。

3.根据权利要求1或2所述炼钢用脱硫剂中氟化钙和氧化钙的快速测定方法，其特征在于：所述步骤1）的小步骤（a）中，当标样Ca最大含量小于试样Ca含量时，向任意一个标样中加入浓度为1000ug/mL的钙标准溶液，延长工作曲线的上限。

4.根据权利要求1或2所述炼钢用脱硫剂中氟化钙和氧化钙的快速测定方法，其特征在于：所述步骤1）的小步骤（b）中，混合熔剂由硼酸与无水碳酸钠按体积比为1︰1~4混合而成，所述稀盐酸为浓盐酸与水按体积比为1︰10~20混合而成。

5.根据权利要求1或2所述炼钢用脱硫剂中氟化钙和氧化钙的快速测定方法，其特征在于：所述步骤2）的小步骤（c）中，还原剂为无水乙醇。

6.根据权利要求1或2所述炼钢用脱硫剂中氟化钙和氧化钙的快速测定方法，其特征在于：所述步骤2）的小步骤（d）中，分取5mL滤液置于80mL聚四氟乙烯烧杯中，用氢氧化钠溶液和盐酸调节至pH=5.5~6.5后，加入10~15mLTISAB离子缓冲溶液，定容至50mL塑料瓶中，混匀，再将氟离子电极插入溶液内，搅拌30s，等仪器稳定5min后读数。