[发明专利]一种吖啶酮可聚合光引发剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及光固化技术领域，具体为一种吖啶酮可聚合光引发剂及其制备方法。

背景技术

紫外光固化技术已广泛的应用于涂料、油墨、粘合剂、光致抗蚀剂等领域。紫外光固化体系中的光固化组合物主要由单体、预聚物和光引发剂三个部分组成，其中，光引发剂是影响光固化组合物感光性能的最主要因素，寻找一种良好的光引发剂是技术的关键所在。

传统光引发剂如安息香衍生物、联苯酰缩酮类、α,α-二烷氧基苯乙酮类、二苯甲酮/胺类、米氏酮、噻唑酮/胺类等多为小分子光引发剂，在使用过程中存在气味性、迁移性等问题，尤其在食品和药品相关材料使用存在安全隐患。

可聚合光引发剂可以有效解决小分子光引发剂与树脂相容性差、VOC排放大、迁移性等问题，因此可聚合光引发剂是本领域研究的重点。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供一种可以避免因采用小分子光引发剂的感光性组合物带来的环境和安全性问题的吖啶酮可聚合光引发剂及其制备方法。

本发明的技术方案如下：一种吖啶酮可聚合光引发剂，其特征在于：该光引发剂的结构式（I）如下：

式（I）。

一种吖啶酮可聚合光引发剂的制备方法，具体为：反应温度为0℃到80℃时，在有机溶剂中，将吖啶酮与丙烯酰氯在碱性条件反应得到可聚合吖啶酮光引发剂产品，反应路线如下：

其中，吖啶酮与丙烯酰氯的投料摩尔比为1:10至10：1；碱性物质与丙烯酰氯的投料摩尔比为1:1至1:2；有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、二氯乙烷或四氢呋喃。

所述吖啶酮与丙烯酰氯的投料摩尔比优选1:1；碱性物质与丙烯酰氯的投料摩尔比优选1:1；有机溶剂优选甲苯或二氯甲烷；碱性物质（OH^-）是无机碱或有机碱，优选三乙胺；反应温度优选0℃到20℃。

有益效果：本发明公开的可聚合光引发剂制备工艺简单，可以避免采用小分子光引发剂的感光性组合物带来的环境和安全性问题，可以代替传统光引发剂应用于光固化配方中。

具体实施方式

以下是通过感光组合物的配方，具体地来说明本发明的感光性组合物的性能。应当理解的是，实施例仅是用于更好的理解本发明，而不应解释为对本发明的限制。

实施例1

向250ml的装有搅拌的四口烧瓶中投入19.7g吖啶酮，11.1g三乙胺，100mL甲苯，保持温度在10℃下滴加丙烯酰氯，约30min滴加完毕，然后继续搅拌反应1h，停止反应，向反应瓶中加入50mL去离子水，搅拌10min，将反应液倒入分液漏斗中分液，分去下层水层，再分别用50mL去离子水萃取3遍，有机层用10g无色硫酸镁干燥，过滤，减压旋转除去甲苯，得到的固体使用甲醇重结晶，烘干，得到22.8g白色固体产物，收率91%。

实施例2

向250ml的装有搅拌的四口烧瓶中投入19.7g吖啶酮，15g三乙胺，100mL二氯甲烷，保持温度在10℃下滴加丙烯酰氯，约30min滴加完毕，然后继续搅拌反应1h，停止反应，向反应瓶中加入50mL去离子水，搅拌10min，将反应液倒入分液漏斗中分液，分去水层，再分别用50mL去离子水萃取3遍，有机层用10g无色硫酸镁干燥，过滤，减压旋转除去溶剂，得到的固体使用甲醇重结晶，烘干，得到23.7g白色固体产物，收率95%。

实施例3

向250ml的装有搅拌的四口烧瓶中投入19.7g吖啶酮，11.7gNa₂CO₃，100mL二氯甲烷，保持温度在10℃下滴加丙烯酰氯，约30min滴加完毕，然后继续搅拌反应1h，停止反应，向反应瓶中加入50mL去离子水，搅拌10min，将反应液倒入分液漏斗中分液，分去水层，再分别用50mL去离子水萃取3遍，有机层用10g无色硫酸镁干燥，过滤，减压旋转除去溶剂，得到的固体使用甲醇重结晶，烘干，得到17.9g白色固体产物，收率72%。

实施例1，2，3所得产物经过核磁共振氢谱测试为目标产物。

¹H-NMR（CDCl₃，500MHz）：δ5.638(2H，d，=CH₂)，6.468～1.527(1H，m，-CH=)，7.285～8.042（8H，m，苯环）。

作为光引发剂的应用性实验

实施例4

将上述实施例1所得光引发剂应用于下述配方：

环氧丙烯酸树脂            50g；