[发明专利]一种合成单分散稳定LDHs胶体纳米晶的方法无效

专利信息
申请号: 201210514829.4 申请日: 2012-12-04
公开(公告)号: CN102976373A 公开(公告)日: 2013-03-20
发明(设计)人: 孙晓明;吴彩英;常铮;张国新;邝允;段雪 申请(专利权)人: 北京化工大学
主分类号: C01F7/02 分类号: C01F7/02;B82Y30/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 100029 北京市*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 合成 分散 稳定 ldhs 胶体 纳米 方法
【权利要求书】:

一胶体纳米晶的合成方法,其特征在于该方法的具体步骤如下:

1.LDH 胶体纳米晶的制备,其特征在于该方法按如下步骤进行:

制备稳定的 LDH 纳米晶胶体溶液:

a. 将含有 Mg2+ 和 Al3+ 的混合盐溶液与 NaOH 溶液同时倒入高速旋转的胶体磨中几分钟,可得到浆液;

b. 将 a 所得的浆液经过 5000 - 12000 转 / 分钟离心十分钟左右,除去上清液,加去离子水搅拌至无大块颗粒,再离心、水洗两次;

c. 将步骤 b 所得的沉淀溶于 40 mL 去离子水中搅拌至无大块颗粒,然后倒入水热釜中于 80 - 150 ℃ 烘箱内反应 8 - 16 h。最后得到稳定的透明胶体溶液。

2.LDHs 纳米晶的密度梯度离心分离:

a. 依次配制浓度不同(即密度由大到小)且能使 LDH 稳定分散的的乙二醇 / 水密度梯度介质溶液,按从高浓度到低浓度的顺序依次取等体积的介质溶液加入离心管配制成梯度溶液;

 b. 缓慢地将一定量步骤 1 所得的稳定透明胶体溶液置于上述所得的梯度溶液上;

 c. 在温度为 4 - 25 ℃, 转速为 20000 - 50000 转 / 分钟,时间为 10 - 30 分钟的条件下离心,得到一种按照纳米颗粒尺寸大小分布的胶体纳米分散液;

 d. 将得到的胶体纳米分散液从顶部分批次取出,最终得到不同尺寸的纳米颗粒。

上述技术方案 1 中Mg2+ / Al3+ 的摩尔比例可以由 1.5 - 3 范围内调节,可以得到不同 Mg2+ /Al 3+ 比稳定 LDH 胶体溶液,他们相应的尺寸分布也不同。

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