[发明专利]一种海洋生物源2-去氧葡萄糖的制备工艺无效
申请号: | 201210513717.7 | 申请日: | 2012-12-05 |
公开(公告)号: | CN102993242A | 公开(公告)日: | 2013-03-27 |
发明(设计)人: | 洪碧红;易瑞灶;黄文文;方华;陈晖;刘俊朋;陈宇 | 申请(专利权)人: | 国家海洋局第三海洋研究所 |
主分类号: | C07H3/08 | 分类号: | C07H3/08;C07H1/00 |
代理公司: | 厦门市新华专利商标代理有限公司 35203 | 代理人: | 李宁 |
地址: | 361000 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 海洋生物 葡萄糖 制备 工艺 | ||
1.一种海洋生物源2-去氧葡萄糖的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一,氨基葡萄糖醇反应液的制备:往反应装置中投入D-氨基葡萄糖盐酸盐和水混合搅拌溶解,降温至10-25℃,滴加硼氢化钠水溶液,继续保温于10-25℃下搅拌至反应完成,反应液脱酸,得到氨基葡萄糖醇水溶液;
步骤二,2-去氧葡萄糖反应液的制备:将氨基葡萄糖醇水溶液抽入到另一反应装置中,降温至-5-10℃后滴加亚硝酸钠与酸的混合溶液,继续于-5-10℃下搅拌至反应完成,得到含2-去氧葡萄糖反应液;
步骤三,2-去氧葡萄糖的分离纯化、除盐及结晶:将含2-去氧葡萄糖反应液通过离子交换层析柱,收集2-去氧葡萄糖组分,然后除盐,母液进一步浓缩,结晶,干燥得到2-去氧葡萄糖成品。
2.如权利要求1所述的一种海洋生物源2-去氧葡萄糖的制备工艺,其特征在于,所述的步骤一中, D-氨基葡萄糖盐酸盐和水的投料重量比为1:4-1:8。
3.如权利要求1所述的一种海洋生物源2-去氧葡萄糖的制备工艺,其特征在于,所述的步骤一中,D-氨基葡萄糖盐酸盐和硼氢化钠的投料摩尔比为1:1-1:3。
4.如权利要求1所述的一种海洋生物源2-去氧葡萄糖的制备工艺,其特征在于,所述的步骤一中,保温反应时间10-24小时。
5.如权利要求1所述的一种海洋生物源2-去氧葡萄糖的制备工艺,其特征在于,所述的步骤一中,反应液脱酸采用三乙胺及二乙胺有机碱,或者采用碳酸钠无机碱,或者采用弱碱性苯乙烯阴离子交换树脂。
6.如权利要求1所述的一种海洋生物源2-去氧葡萄糖的制备工艺,其特征在于,所述的步骤二中,氨基葡萄糖醇与亚硝酸钠与酸的摩尔比为1:1:1.5-1:2.5:5。
7.如权利要求1所述的一种海洋生物源2-去氧葡萄糖的制备工艺,其特征在于,所述的步骤二中使用的酸为盐酸、硫酸或醋酸。
8.如权利要求1所述的一种海洋生物源2-去氧葡萄糖的制备工艺,其特征在于,所述的步骤二中,反应时间6-18小时。
9.如权利要求1所述的一种海洋生物源2-去氧葡萄糖的制备工艺,其特征在于,所述的步骤三中,离子交换层析柱中装填的载体为钙型分离树脂。
10.如权利要求1所述的一种海洋生物源2-去氧葡萄糖的制备工艺,其特征在于,所述的步骤三中,除盐采用阴阳离子交换树脂层析柱脱盐或电渗析仪-膜分离装置脱盐。
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