[发明专利]一种海洋生物源2-去氧葡萄糖的制备工艺无效

专利信息
申请号: 201210513717.7 申请日: 2012-12-05
公开(公告)号: CN102993242A 公开(公告)日: 2013-03-27
发明(设计)人: 洪碧红;易瑞灶;黄文文;方华;陈晖;刘俊朋;陈宇 申请(专利权)人: 国家海洋局第三海洋研究所
主分类号: C07H3/08 分类号: C07H3/08;C07H1/00
代理公司: 厦门市新华专利商标代理有限公司 35203 代理人: 李宁
地址: 361000 *** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 海洋生物 葡萄糖 制备 工艺
【权利要求书】:

1.一种海洋生物源2-去氧葡萄糖的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:

步骤一,氨基葡萄糖醇反应液的制备:往反应装置中投入D-氨基葡萄糖盐酸盐和水混合搅拌溶解,降温至10-25℃,滴加硼氢化钠水溶液,继续保温于10-25℃下搅拌至反应完成,反应液脱酸,得到氨基葡萄糖醇水溶液;

步骤二,2-去氧葡萄糖反应液的制备:将氨基葡萄糖醇水溶液抽入到另一反应装置中,降温至-5-10℃后滴加亚硝酸钠与酸的混合溶液,继续于-5-10℃下搅拌至反应完成,得到含2-去氧葡萄糖反应液;

步骤三,2-去氧葡萄糖的分离纯化、除盐及结晶:将含2-去氧葡萄糖反应液通过离子交换层析柱,收集2-去氧葡萄糖组分,然后除盐,母液进一步浓缩,结晶,干燥得到2-去氧葡萄糖成品。

2.如权利要求1所述的一种海洋生物源2-去氧葡萄糖的制备工艺,其特征在于,所述的步骤一中, D-氨基葡萄糖盐酸盐和水的投料重量比为1:4-1:8。

3.如权利要求1所述的一种海洋生物源2-去氧葡萄糖的制备工艺,其特征在于,所述的步骤一中,D-氨基葡萄糖盐酸盐和硼氢化钠的投料摩尔比为1:1-1:3。

4.如权利要求1所述的一种海洋生物源2-去氧葡萄糖的制备工艺,其特征在于,所述的步骤一中,保温反应时间10-24小时。

5.如权利要求1所述的一种海洋生物源2-去氧葡萄糖的制备工艺,其特征在于,所述的步骤一中,反应液脱酸采用三乙胺及二乙胺有机碱,或者采用碳酸钠无机碱,或者采用弱碱性苯乙烯阴离子交换树脂。

6.如权利要求1所述的一种海洋生物源2-去氧葡萄糖的制备工艺,其特征在于,所述的步骤二中,氨基葡萄糖醇与亚硝酸钠与酸的摩尔比为1:1:1.5-1:2.5:5。

7.如权利要求1所述的一种海洋生物源2-去氧葡萄糖的制备工艺,其特征在于,所述的步骤二中使用的酸为盐酸、硫酸或醋酸。

8.如权利要求1所述的一种海洋生物源2-去氧葡萄糖的制备工艺,其特征在于,所述的步骤二中,反应时间6-18小时。

9.如权利要求1所述的一种海洋生物源2-去氧葡萄糖的制备工艺,其特征在于,所述的步骤三中,离子交换层析柱中装填的载体为钙型分离树脂。

10.如权利要求1所述的一种海洋生物源2-去氧葡萄糖的制备工艺,其特征在于,所述的步骤三中,除盐采用阴阳离子交换树脂层析柱脱盐或电渗析仪-膜分离装置脱盐。

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