[发明专利]电感耦合等离子体质谱法测定片仔癀中重金属元素的检测

权利要求书

1.一种片仔癀中重金属元素的检测方法，其特征在于该方法包括如下步骤：

A、标准储备液的制备：量取浓度为5-15ug/ml的 Cr、Cu、Zn、As、Se 、Cd、Pb元素混合标准溶液0.5-1.5体积份，用5-15%的硝酸溶液稀释，制成每1体积份含Cr、Cu、Zn、As、Se 、Cd、Pb 0.0005-0.002重量份的混标溶液，即得；另量取浓度为5-15ug/ml的 Hg元素标准溶液0.5-1.5体积份，用5-15%硝酸溶液稀释，制成每1体积份含Hg0.0005-0.002重量份的标准溶液，即得；

B、标准溶液的制备：量取浓度为0.5-2 ug/ml的含Cr、Cu、Zn、As、Se 、Cd、Pb元素的标准储备液0.5-10体积份及0.5-2 ug/ml的汞标准储备液0.2-2体积份，用1-3%硝酸溶液稀释制成每1体积份含Cr、Cu、Zn、As、Se 、Cd、Pb为0，0.000003-0.000008，0.000005-0.00002，0.00001-0.00003，0.00003-0.00008，0.00005-0.0001重量份的混合溶液；含Hg为0,0.000001-0.000003，0.000002-0.000006， 0.000004-0.00002,0.00001-0.00003重量份的系列浓度标准溶液；

C、供试品溶液的制备：取供试品粗粉100-300重量份，称定，加浓硝酸溶液1-3体积份，浸泡过夜，置微波消解仪中，密闭并按微波消解仪的相应要求及消解程序进行消解，即10分钟内达功率400瓦，保持5分钟；10分钟内达功率600瓦，保持10分钟；10分钟内达功率800瓦，保持5分钟；将功率降为0，冷却，保持15分钟；消解完全后，取出消解罐，放冷，将消解液转移至量瓶中，用去离子水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；

D、试剂空白溶液：按照步骤C的方法制备试剂空白溶液；

E、测定：选取Sc,Ge,In,Bi元素为内标，并根据Agilent7700x型号仪器内置的ICP-MS要求选用适宜校正方程对测定的元素进行校正；依次测定各个浓度的标准品溶液，以3次测量读数的平均值为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；将仪器的样品管插入供试品溶液中，测定，取3次读数的平均值，从标准曲线上计算得相应的浓度，扣除相应的空白溶液的浓度，计算各元素的含量，即得；各元素含量的测定结果如下：Cr含量为0.0-1.1ppmCu含量为9-26ppm；Zn含量为33-118ppm；As含量为0.6-1.2ppm；Se含量为0.1-0.4ppm；Cd含量为0.1-0.2ppm；Hg含量为0.2-0.4ppm；Pb含量为3.6-9.6ppm。