[发明专利]棉纤维炭基材料的制备方法及其作为超级电容器电极材料的应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种棉纤维炭基材料的制备方法，属于高分子材料领域；本发明还涉及棉纤维炭基材料作为超级电容器电极材料的应用。

背景技术

随着社会经济的迅速发展，化石类能源日益枯竭，现有的传统能源系统已无法满足当今需求，并且在使用煤和石油的过程中还造成了严重的环境污染。因此，开发新能源和可再生清洁能源是当今世界经济中必须要解决的问题。超级电容作为一种新型储能元件，受到越来越多的关注，成为21世纪新能源应用领域的重要组成部分。

超级电容器具有功率密度高、循环寿命长、充电速度快、使用温度范围宽、安全环保等优点，在各领域都得到广泛的应用。目前用于超级电容器研究的电极材料主要有三类：碳材料，金属氧化物以及导电聚合物。在这些材料中，碳材料具有原料丰富、价格低廉、比表面积大、导电性能好、电化学稳定性高等优点，被认为是理想的超级电容器电极材料之一。通常所用的碳材料有碳纳米管，炭气凝胶，活性炭，石墨烯等，但由于这些材料的制备工艺较为复杂，成本高，使其在超级电容器的应用中受到限制，于是人们便将目光聚焦于生物质原材料。

棉花是植物纤维中品质最好、用量最大的纤维资源，纤维素含量可达棉花干重的95 %左右。纤维素是天然高分子化合物，其分子式为(C₆H₁₀O₅)_n，分子量50000～2500000，相当于300～15000个葡萄糖基，不溶于水及一般有机溶剂。由于棉纤维素是一种价格较低的可再生资源，在工、农业等领域有着广泛的应用。目前，纤维素主要用于纺织、造纸业。此外，用分离纯化的纤维素做原料，可以制造人造丝，赛璐玢以及硝酸酯、醋酸酯等酯类衍生物和甲基纤维素、乙基纤维素、羧甲基纤维素钠等醚类衍生物，用于石油钻井、食品、陶瓷釉料、日化、合成洗涤、石墨制品、铅笔制造、电池、涂料、建筑建材、装饰、蚊香、烟草、造纸、橡胶、农业、胶粘剂、塑料、炸药、电工及科研器材等方面。由于纤维素的微观结构是一种多孔性物质，有利于电解液中的离子在其内部转移或运输，所以有望作为超级电容器的电极材料。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术中存在的问题，提供一种棉纤维炭基材料的制备方法；

本发明的另一目的是提供该棉纤维炭基材料作为超级电容器电极材料的应用。

本发明棉纤维炭基材料的制备方法，是将棉纤维分别用去离子水、乙醇洗涤后干燥，先于300~350 ℃保持3~5 h进行预碳化，再在N₂保护下，于700~900 ℃下碳化3~6 h；然后将碳化的棉纤维浸泡于质量浓度10~30 %的KOH溶液中，于50~80 ℃浸泡2~5 h；冷却到室温，过滤，于1~3 M HCl中浸泡6~18 h，最后用去离子水洗涤至中性，烘干，得棉纤维炭基材料。

所述棉纤维与KOH溶液之间量的关系为：每100 ml的 KOH溶液中，浸泡0.5~2.0 g的棉纤维。

所述棉纤维与HCl溶液之间量的关系为：每100 ml的 HCl溶液中，浸泡0.5~2.0 g的棉纤维。

图1为碳化后的棉纤维炭基材料的扫描电镜的微观形貌图（SEM）。从图1可以看到，所制备的棉纤维炭基材料为螺旋扭曲带状结构，其表面呈分级的褶皱状纹路。这与碳化前棉纤维的微观结构相类似，说明碳化过程并没有破坏其结构。

图2为碳化后的棉纤维炭基材料的广角X射线衍射图（XRD），从图2可以看到，在2θ=20~30o之间有一个明显宽峰，在2θ=45o左右有一小的吸收峰。该数据表明，该材料所具有的吸收峰即为炭基材料的特征吸收峰，且无其它明显的杂峰，说明本发明制备的棉纤维炭基材料纯度较高。

由于棉纤维炭基材料保持了棉纤维的多孔性微观结构，同时有效改善了材料的纯度，因此，以其作为超级电容器的电极材，有利于电解液中的离子在其内部转移或运输。

下面通过对棉纤维炭基材料在1 mol/L H₂SO₄电解液中的循环伏安曲线（CV）来是说明其在电解液中的电荷传递能力。