[发明专利]一种羟丙基羧甲基纤维素的制备方法

说明书

 

技术领域

本发明涉及一种纤维素的制备方法，具体地说是一种羟丙基羧甲基纤维素的制备方法，属于纤维素制备领域。

背景技术

纤维素醚英文名为cellulose ether，是一种由纤维素制成的具有醚结构的高分子化合物。纤维素大分子中每个葡萄糖基环含有三个羟基，第六碳原子上的伯羟基、第二、三个碳原子上的仲羟基，羟基中的氢被烃基取代而生成纤维素醚类衍生物，是纤维素高分子中羟基的氢被烃基取代的生成物，是一种既不溶解也不熔融的多羟基高分子化合物。纤维素经醚化后则能溶于水、稀碱溶液和有机溶剂，并具有热塑性。

羟丙基羧甲基纤维素是一种含离子及非离子型的纤维素醚聚合物，根据取代基团的取代程度以及改性程度的不同，具有不同的溶解性能、表面活性、热凝胶化作用和与其它物质的相容性，从而扩大了其应用领域。羟丙基羧甲基纤维素为类白色粉末，主要应用于石油化工、涂料、建材、 除漆剂、农业化学品、油墨、纺织印染、陶瓷、造纸、等产品中作增稠剂、稳定剂、乳化剂、赋形剂、保水剂、成膜剂等。羟丙基羧甲基纤维素醚流动性好，具有良好的水溶性和耐酸性，其水溶液透明无色，稳定性好。在石油钻井方面作为钻井泥浆洗井液处理剂，泥浆稳定剂。

发明内容

为了解决上述问题，本发明设计了一种羟丙基羧甲基纤维素的制备方法，该方法为以精制棉为原料，以环氧丙烷、氯乙酸为醚化剂，制备羟丙基羧甲基纤维素，大大增加羟丙基羧甲基纤维素水溶解性，扩大了羟丙基羧甲基纤维素在石油钻井领域的使用范围。

本发明的技术方案为：

一种羟丙基羧甲基纤维素的制备方法，所述方法为以精制棉为主要原料，以环氧丙烷、氯乙酸为醚化剂，制备羟丙基羧甲基纤维素。

所述原料的重量份配比为：异丙醇60-80份，水0.5-1.5份，精制棉6-10份，氢氧化钠3-5份，氯乙酸4-5份，环氧丙烷1-2份，冰醋酸0.5-1.5份。

优选地，所述原料的重量份配比为：异丙醇70份，水1份，精制棉8份，氢氧化钠4份，氯乙酸4.6份，环氧丙烷1.5份，冰醋酸1.0份。

具体步骤如下：

（1）原料混合：按照上述重量比例称量各组分，在反应釜中，加入溶剂异丙醇、水、氢氧化钠后，混合，升温化碱；

（2）碱化：将上述步骤（1）得到的物料降温至30℃，加精制棉，搅拌，温度控制在25-40℃，进行碱化反应；

（3）醚化：上述步骤（2）碱化结束，反应釜抽真空至0.05～0.07MPa，加环氧丙烷、氯乙酸保持真空度30分钟；温度升至55±3℃保温1.5小时再升至100±3℃，保温1.5小时；

（4）中和洗涤：降温至40℃以下，加入冰醋酸进行中和洗涤；

（5）离心干燥：通过离心机将物料离心输送入干燥机，进行物料干燥，干燥的物料粉碎后包装。

其中，物料离心分离至含水率在80%-85%，在155-165℃进行物料干燥，干燥的物料粉碎至80目后包装。

本发明的优点在于：以精制棉为原料，以环氧丙烷、氯乙酸为醚化剂，制备羟丙基羧甲基纤维素，大大增加羟丙基羧甲基纤维素水溶解性，扩大了羟丙基羧甲基纤维素使用范围。

具体实施方式

以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

一种羟丙基羧甲基纤维素的制备方法，所述方法为以精制棉为主要原料，以环氧丙烷、氯乙酸为醚化剂，制备羟丙基羧甲基纤维素。

所述原料的重量份配比为：异丙醇60份，水0.5份，精制棉6份，氢氧化钠3份，氯乙酸4份，环氧丙烷1份，冰醋酸0.5份。

具体制备步骤为：

（1）原料混合：按照上述重量比例称量各组分，在反应釜中，加入溶剂异丙醇、水、氢氧化钠后，混合，升温至70℃化碱，保温30分钟；

（2）碱化：将上述步骤（1）得到的物料碱降温至30℃，加精制棉，搅拌1小时，温度控制在25-40℃，进行碱化反应；

（3）醚化：碱化结束，反应釜抽真空至0.05～0.07MPa后，加环氧丙烷、氯乙酸保持30分钟；温度升至55±3℃保温1.5小时再升至100±3℃，保温1.5小时；

（4）中和洗涤：降温至40℃以下，加入冰醋酸进行中和，洗涤；

（5）离心干燥：通过卧式螺旋离心机将物料离心分离至含水率在80%%输送入干燥机，在155℃进行物料，干燥的物料粉碎至80目后包装。

结果：产品的水溶解度为95%。