[发明专利]测定太阳能电池用银浆银含量的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种测定太阳能电池用银浆银含量的检测方法，具体地说是一种将样品用硝酸二次消化后用硫氰酸盐标准溶液滴定来快速定量测定太阳能电池用银浆中银含量的分析方法，属于检测技术领域。

背景技术

化石能源（煤、石油、天然气）是当前全球能源消费结构的主体。随着人类的不断开采，化石能源的枯竭不可避免。此外，化石能源在使用过程中会产生大量的温室气体CO₂，导致全球气候变暖，极地冰川融化，海平面上升等日益严重的环境问题。因此，开发太阳能、风能、地热能以及水能等无污染的可再生能源成为今后的发展方向。但目前世界上风能、地热能以及水能资源的实际可开发量远远不能满足人类对能源的需求，只有太阳能是唯一能够保证人类能源需求的能量来源。因此，各国政府都高度重视光伏产业的发展，我国的光伏发电产业于20世纪70年代起步，近几年得到了迅猛发展，我国目前已是世界太阳能电池的第一大生产国。

在整个太阳能电池制作过程中太阳能电池结构的合理设计、太阳能电池材料的外延生长和电池的后工艺制作是太阳能电池制作的三个最基本环节。太阳能电池正、背面电极的丝网印刷和烧制工序作为太阳能电池单体制作的最后一道工序，其材料的选择和条件的控制将直接影响着整个太阳能电池的各项性能。因此，作为这道工序必备材料的银电子浆料是太阳能电池器件制作所需的关键材料之一。

太阳能电池用银浆由导电相银粉、无机粘结剂玻璃料、有机载体及改善电池性能的微量添加剂组成，其中有机载体包括有机溶剂和有机树脂，它通过丝网印刷或其他喷涂技术承印在基底表面，干燥成膜后形成电极。要求太阳能电池用银浆具备稳定良好的银-硅欧姆接触；高导电率较低成本；良好的焊接性、附着力、印刷性能以及适宜大规模生产的工艺性；与硅片连接牢固，对酸碱、水汽等的侵蚀有一定抵抗力。这些都对光伏电池的效率产生不同程度的影响。

金属银的微粒是导电银浆的主要成份。金属银在浆料中的含量直接与导电性能有关。从某种意义上讲，银的含量高，对提高它的导电性是有益的，但当它的含量超过临界体积浓度时，其导电性能并不能提高，一般银含量在80%-90%（重量比）时，导电量已达到最高值，当银含量继续增加，导电性不再提高，电阻值呈上升趋势；当银含量低于60%时，电阻的变化不稳定。在具体应用中，银浆中银微粒含量过高，被连结树脂所裹覆的几率低，固化成膜后银导体的粘接力下降，有银粒脱落的危险。故此，银浆中的银含量有一个适宜的范围，一般在60%~70%。

太阳能电池用银浆的银含量是影响导电性能的重要质量指标，准确测定太阳能电池用银浆银含量极为重要。由于太阳能发电产业是一个新兴产业，目前没有查找到测定太阳能电池用银浆银含量的标准方法或文献报道。专利号为201110233626(公开（公告）日：2012.03.28)的发明提供了一种导电银浆材料中银元素含量的测量方法，包括以下步骤：A、称取一定量的银浆样品，记为m1；B、将称取的银浆样品放入烘箱中，在80℃条件下烘烤4~6个小时后取出，冷却后称重并记录；C、将步骤B中得到的银浆样品再次放入烘箱中，在温度条件为150~200℃条件下，烘烤1个小时后取出，冷却后称重并记录；D、将步骤C中得到的银浆样品再次放入烘箱中，在温度条件为350℃条件下，烘烤1个小时后取出，冷却后称重并记录；E、重复步骤D，直到样品称重不再变化为止，将银浆样品的最终重量记为m2；F、根据公式得到银浆中银元素的含量。由于组成太阳能电池用银电子浆料的导电相银粉、无机粘结剂玻璃料、有机载体（包括有机溶剂和有机树脂）及改善电池性能的微量添加剂等组分的种类和含量各不相同，我们经过试验，按照专利号为201110233626发明的导电银浆材料中银元素含量的测量方法的步骤在350℃条件下，烘烤1个小时后，太阳能电池用银浆料的有机组分未能完全破坏，不能准确计算出太阳能电池用银浆的银含量。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术中存在的不足，提供一种基于用硝酸二次消化后滴定分析测定太阳能电池用银浆银含量的检测方法，其检测方法操作简单，经济实用，测定速度快，效率高，测定结果精确，适用性好。

本发明的另一目的是提供一种准确可靠且简便，可推广应用于太阳能电池用银浆的银含量测定的分析方法。

按照本发明的技术方案，一种测定太阳能电池用银浆银含量的检测方法，包括如下步骤：

（1）样品一次消化：称取适量太阳能电池用银浆样品于250mL的碘量瓶中，加入一定量硝酸，置于电热板上150℃缓慢加热消化至溶液基本澄清；