[发明专利]一种快速准确测定钒钛铁精粉中钒的方法

说明书

技术领域

本发明涉及冶金分析技术领域，具体地说是一种快速准确测定钒钛铁精粉中钒的方法。

背景技术：

钒是亲氧元素，在自然界中没有单质存在，其化合物形式分散的存在于各种矿物中，钒磁钛铁矿就是其中一种，传统的测定五氧化二钒的方法为“磷钨酸分光光度法”和“N-苯甲酰胲萃取光度法，这两种方法的特点是先碱熔、酸浸取、定容分液然后显色测吸光度，必要时还需要萃取后显色，对低微含量的效果好，但分析流程长、操作复杂、影响因素多，不能满足生产的快速分析需要。

发明内容：

本发明的目的是针对现有技术的不足，考虑到五氧化二钒分子量比较大，选择“直接滴定法”，提供一种快速准确测定钒钛铁精粉中钒的方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：一种快速准确测定钒钛铁精粉中钒的方法，包括以下步骤：试样用硫磷混合酸(1+2)溶解，先用硫酸亚铁溶液(1％)将钒、铬及其他氧化物还原，然后用高锰酸钾溶液(1％)将四价钒氧化为五价，过量的高锰酸钾在尿素溶液(10％)存在下以亚硝酸钠溶液(1％)还原，以苯代邻基苯甲酸(1％)为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，至溶液由红色变为黄绿色为终点，用相近的标准样品换算试样的含量，借此测定钒量。

本发明所用试剂：1、硫磷混合酸(1+2)，2、硫酸亚铁溶液(1％)，3、高锰酸钾溶液(1％)，4、尿素溶液(10％)当天配制，5、亚硝酸钠溶液(1％)，6、苯代邻氨基苯甲酸指示剂(0.2％)：称0.2克指示剂溶于100毫升碳酸钠(0.2％)中，7、硫酸亚铁铵标准溶液.0.005摩尔/升。

有益效果：本发明分析流程短、操作简单，具有较好的精密度，能快速准确测定钒钛铁精粉中钒。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进一步说明。

实施例

一种快速准确测定钒钛铁精粉中钒的方法，称取试样0.5克置于250毫升三角瓶中，以少许水润湿使试样散开，加20毫升硫磷混酸，加热溶解至冒浓厚的白烟，取下稍冷，加水约100毫升，加热至盐类溶解，取下冷却道室温，加5毫升硫酸亚铁溶液(1％)，放置2分钟(此时温度应在约30度)，滴加高锰酸钾溶液(1％)至溶液呈稳定红色并保持5分钟，加尿素(10％)10毫升，滴加亚硝酸钠溶液(1％)至红色消失，再过量1-2滴，放置3分钟，加入苯代邻氨基苯甲酸指示剂(0.2％)5滴，在不断摇动下，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由红色变为黄绿色为终点，用相近的标准样品换算试样的含量。