[发明专利]一种制备萘基聚苯腈树脂的方法有效
申请号: | 201210509627.0 | 申请日: | 2012-12-03 |
公开(公告)号: | CN102964594A | 公开(公告)日: | 2013-03-13 |
发明(设计)人: | 张庆新;康超;于晓燕;牛淳良 | 申请(专利权)人: | 河北工业大学 |
主分类号: | C08G73/00 | 分类号: | C08G73/00 |
代理公司: | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人: | 赵凤英 |
地址: | 300401 天津市北辰*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 萘基聚苯腈 树脂 方法 | ||
1.一种制备萘基聚苯腈的方法,其特征为包括以下步骤:
单体合成:向反应器中加入萘二酚和催化剂无水碳酸钾,其摩尔配比为萘二酚:无水碳酸钾=1:2-3,再按照加入750-1000mL溶剂/摩尔二酚的配比加入已纯化的溶剂,加热至80-90℃,搅拌1-2小时;再加入4-硝基邻苯二甲腈,其配比为摩尔比萘二酚:4-硝基邻苯二甲腈=1:2,搅拌4-8小时;停止加热后将其冷却至室温,将产物倒入过量的0.5摩尔/L的稀盐酸中,稀盐酸的体积按照8-10L稀盐酸/摩尔萘二酚的配比计算,静置8小时,然后用蒸馏水将滤液洗至中性后,80℃真空干燥24小时,得到苯睛单体,备用;
固化:称取上面得到的苯腈单体和芳香二胺混合,充分研磨后,将其倒入温度为200-250℃的反应器中,并不断搅拌直至完全融化;其摩尔配比为苯腈单体:芳香二胺=1:0.02-0.04;然后将生成的预聚物进行冷却至室温,待冷却之后,将预聚物用粉碎机打碎成细粉;将得到的预聚物细粉放入模具中,并放在200-400℃的马弗炉中程序升温固化24-30小时,最后得到聚苯腈树脂。
2.如权利要求1所述的制备萘基聚苯腈的方法,其特征为所述的萘二酚为2,7-萘二酚、1,5-萘二酚、1,6-萘二酚、2,6-萘二酚、1,3-萘二酚、2,3-萘二酚或1,8-萘二酚。
3.如权利要求1所述的制备萘基聚苯腈的方法,其特征为所述溶剂为N,N-甲基甲酰胺、N,N-甲基乙酰胺、二甲基亚砜或N-甲基吡咯烷酮。
4.如权利要求1所述的制备萘基聚苯腈的方法,其特征为所述的芳香二胺为4,4’-二氨基二苯醚、3,4’-二氨基二苯醚或4,4’-二氨基二苯砜。
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