[发明专利]一种具有多级孔结构、粒径均一可调的磁性微球的制法

权利要求书

1.一种具有多级孔结构、粒径均一可调的磁性微球的制法，其特征是它包括下列步骤：

1). 含铁离子液体的配制：

所述的含铁的离子液体的阳离子为以下所述阳离子中的一种或多种，阴离子为以下所述阴离子中的一种或多种，并加入可溶性铁(III)盐或者可溶性铁(III)盐和可溶性二价盐的混合物，特别地，当阴离子为含铁的Fe(III)Cl₄^-时，可以不加入可溶性铁(III)盐和可溶性二价盐，或只加入可溶性二价盐；

所述的阳离子为1, 3-二烷基咪唑离子 [R₁R₂IM]⁺、1, 2, 3-三烷基咪唑离子 [R₁R₂R₃IM]⁺、N-烷基吡啶离子[RPy]⁺、N¹, N²-二烷基吡唑离子[R₁R₂Pz]⁺、N-烷基噻唑离子[RTz]⁺、N¹, N²-二烷基哌啶离子[R₁R₂Pp]⁺、N¹, N²-二烷基吡咯烷离子[R₁R₂P]⁺、四烷基季铵离子[NR₁R₂R₃R₄]⁺、四烷基季鏻离子[PR₁R₂R₃R₄]⁺ 或三烷基锍离子[SR₁R₂R₃]⁺；

所述的阴离子为Fe(III)Cl₄^-、M(II)Cl₄^2-(M=Fe, Co, Ni, Mn, Zn)、Cl^-、Br^-、BF₄^-、PF₆^-、CH₃COO^-、CF₃COO^-、C₃F₇COO^-、CF₃SO₃^-、C₄F₉SO₃^-、(CF₃SO₂)₂N^-、 (C₂F₅SO₂)₂N^-、(CF₃SO₂)₃C^-、SbF₆^-、AsF₆^-、CB₁₁H₁₂^-、[BR₁R₂R₃R₄]^-、[N(CN)₂]^-、NO₃^-、NO₂^-中的一种；

所述的可溶性铁(III)盐包括氯化铁、溴化铁、硝酸铁、硫酸铁或醋酸铁；

所述的可溶性二价盐包括亚铁、钴、镍、锰或锌等的硝酸盐，硫酸盐，醋酸盐，氯化物或溴化物；

2). 在搅拌的情况下，将含铁的离子液体溶解于乙二醇中形成0.01mol/L~0.2mol/L溶液，然后加入浓度为0.5mol/L~2mol/L的碱溶液，碱溶液的用量为含铁的离子液体中铁(III)的摩尔数的2~50倍，继续搅拌直至均匀，所述的碱溶液为加热时产生气体碱溶液，包括氨水、水合肼，羟胺，尿素，六次亚甲基四胺的水溶液；

3). 将上述所配制的溶液转移到密闭容器中，然后将密闭容器转移到加热器里加热到180℃~300℃范围内的某一温度，保持温度反应3小时~24小时，反应结束后自然冷却；

4). 通过磁性分离、离心或者过滤等手段将上述反应得到的固体产物分离，并用水和乙醇多次反复洗涤，最后置于40℃~80℃的真空干燥箱中干燥，即得到目标产品磁性微球。

2.根据权利要求1所述的磁性微球的制法，其特征是：步骤2中，通过调节所述的碱溶液的加入量调节磁性微球的粒径，增加加入的碱溶液的浓度或体积，则粒径减小，在碱溶液的浓度为0.5mol/L~2mol/L、用量为铁(III)的摩尔数的2~50倍的条件下，粒径可调范围为600nm~23nm。