[发明专利]生产高纯五氧化二钒的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种生产纯度为大于或等于99.9％的五氧化二钒的方法。

背景技术

高纯五氧化二钒是指在普通五氧化二钒GB3283—87标准的基础上，降低钒中硅、磷、铁等杂质含量使之低于国标限值。因为国家没有制定高标准，所以高于国标纯度的五氧化二钒为高纯五氧化二钒。本发明所定义的高纯五氧化二钒钒是指纯度为大于或等于99.9％的五氧化二钒.

随着科技的不断进步，钒铝合金、氮化钒、碳化钒、金属钒、钒丝、80钒铁。钒电池也将问世。这些产品都需要用高纯五氧化二钒来生产。现有国标纯度钒难以满足这些高端产品用钒的要求。如：碳化钒要求钒中铝小于0.1％，硅小于0.1％，磷小于0.05％；氮化钒要求钒中硅0.07％，磷0.01％，X52级管线钢要求钒中硅0.15-0.35％，磷小于0.02％；金属钒和钒丝还要求氮和碳含量均小于10×10^-4％。但在从钒矿中提取无氧化二钒的工艺中，经焙烧、离子交化后所得的解析液中的五氧化二钒初品中含有Fe²⁺、Mg²⁺、Mn²⁺、PO₄^3-、SiO₄^2-等多种杂质，需纯化方能得到纯度较高的五氧化二钒产品。传统的五氧化二钒提纯方法是在中性或弱碱性的条件下，一般用NaOH调整溶液的pH值，使大量的阳离子生成沉淀，然后加入NH₄Cl使钒沉淀下来，生成偏钒酸铵，偏钒酸铵通过离心洗涤后再重结晶。比如：2012年7月7日，中国发明专利申请公开号CN 102531054 A公开了一种偏钒酸铵的提纯方法以及高纯度五氧化二钒的制备方法，其具体为：将粗制偏钒酸铵溶于70至100℃的去离子水，调节溶液的pH值调节至8至10，并加入水溶性镁盐和／或钙盐，以与杂质阴离子生成沉淀，过滤后进一步将滤液的pH值调节至10至12，以使滤液中的杂质阳离子产生沉淀，向滤液中加入水溶性铵盐或浓氨水，并将溶液冷却至室温，以使偏钒酸铵析出，将得到的偏钒酸铵过滤并用去离子水洗涤，然后再次将得到的偏钒酸铵溶于70至100℃的去离子水，加入水溶性铵盐或浓氨水，过滤不溶物，然后将溶液冷却至室温，生成偏钒酸铵沉淀，将得到的偏钒酸铵过滤并清洗，脱水后在210至650℃下煅烧得到纯度为大于或等于99．9％的五氧化二钒。该技术方案主要是反复使用水溶性盐或氨水除去杂质，但条件是，水溶性盐必须使用化学纯，反应环境也必须在相当洁净的环境下进行，否则，在不断除去杂质的同时，又不断引入新的杂质。显然该技术方案实施成本相当高。因此控制好新杂质离子引入对进一步提纯，得到更高纯度的五氧化二钒对于减低生产成本，实现产业化有着重要意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种用偏钒酸铵生产高纯五氧化二钒的方法，该生产方法，采用物理提纯和化学纯度相结合，相辅相成，工艺新颖先进，所消耗药剂少，生产成本低，有利于实现产业化。

为达到上述目的，本发明的实施方案为：一种生产高纯五氧化二钒的方法，其特征在于，包括以下步骤：

①将去离子水注入第一反应釜中，加热温度为85-95℃；将粗偏钒酸铵倒入去离子水中，粗偏钒酸铵与去离子水的重量比为l∶3.5-4；搅拌，溶解；

②保持溶液水温，向所述溶液中投入化学纯的片状氢氧化钠调pH值，密封搅拌，收集逸出的氨气，压缩送储气包；当反应液pH值达8-10时，停止加片状氢氧化钠；再加氯化钙，搅拌，除阴离子杂质；

③从第一反应釜中导出除阴离子杂质后的反应液，过滤；在接滤液的容器中直接加化学纯的片状氢氧化钠搅拌除阳离子杂质，调pH值至10-12；停止搅拌，静置12小时，待沉淀完全后，将沉淀物过滤掉，得到偏钒酸钠滤液导入第二反应釜中；

④将②步骤所述的储气包中氨气，通过导管导入第二反应釜中；维持反应压力2-3MPa，温度调整为50-60℃，不断搅拌；取质量百分比28%的浓氨水，装入一个密封加热桶中，加热，所产生的氨气也压缩送入②步骤所述的储气包中，以补充维持储气包内对外供氨气的消耗；