[发明专利]基于X射线荧光能谱检测光伏玻璃中铁含量的方法

权利要求书

1.一种基于X射线荧光能谱检测光伏玻璃中铁含量的方法，其特征是，包括如下步骤：

（1）校准样品的定值：采用火焰原子吸收光谱法对有代表性的光伏玻璃样品中铁含量进行定值后做校准样品，解决光伏玻璃铁含量测定标准样品短缺的问题；

（2）建立校准曲线：采用步骤（1）所得光伏玻璃样品铁含量定值的校准样品，建立用X射线荧光能谱方法测定光伏玻璃中铁含量的校准曲线；

（3）样品的测定：采用步骤（2）获得的校准曲线，用X射线荧光能谱方法测定光伏玻璃样品中铁含量。

2.如权利要求1所述的基于X射线荧光能谱检测光伏玻璃中铁含量的方法，其特征是具体步骤如下：

（1）校准样品的定值

选取有代表性的光伏玻璃样品6个，研成粉末，分别称取0.1000g试样3份置于30mL铂金坩埚中，先加入能湿润样品的去离子水，加入15mL电子级氢氟酸，1mL分析纯高氯酸，加盖后置于电炉上100~150℃缓慢溶解样品，至试样溶解，加热到冒高氯酸烟至无白烟，取下冷却至室温，用3~5mL去离子水冲洗坩埚盖和内壁，再加入0.5mL分析纯高氯酸于电炉上加热到冒高氯酸烟至无白烟，取下冷却至室温，加入8mL电子级盐酸、15mL去离子水，于电炉上缓慢加热25~35min溶解残渣，取下后冷却至室温，转移至100mL塑料容量瓶中，加入40g/L分析纯硼酸40mL，用去离子水稀释至刻度，摇匀，得到系列样品溶液；

用浓度为1000μg/mL的铁标准溶液逐级稀释配制成浓度分别为：0μg/mL，0.1000μg/mL，0.2000μg/mL，0.5000μg/mL，1.0000μg/mL，2.0000μg/mL的铁标准系列溶液，每级稀释过程中均加入5~10mL/100mL的电子级盐酸保持每级溶液的酸度；在原子吸收光谱仪上，按仪器工作条件测定铁标准系列溶液和系列样品溶液的吸光度，用线性回归标准曲线计算出样品溶液的铁含量，再计算出6个光伏玻璃样品的铁含量；

（2）建立校准曲线

在X射线荧光能谱仪器上用按步骤（1）校准样品的定值方法定值了其铁含量的6个光伏玻璃校准样品按仪器工作条件测定，并做校准曲线；

校准样品的铁含量范围为90.0~160mg/kg ，曲线采用线性校准，线性回归系数为0.995~0.999；

（3）样品的测定

在X射线荧光能谱仪器上，采用步骤（2）建立的校准曲线测定光伏玻璃样品中铁含量；待测样品在与测定校准样品相同的仪器工作条件下测定，直接读数得到待测样品的铁含量。

3.如权利要求2所述的基于X射线荧光能谱检测光伏玻璃中铁含量的方法，其特征是：所述电子级盐酸为（1+1）电子级盐酸，即HCl︰H₂O体积比为1︰1。