[发明专利]一种甲氧胺盐酸盐的制备方法

权利要求书

1.一种甲氧胺盐酸盐的制备方法，其制备步骤如下：

1）乙酰羟胺的制备

将盐酸羟胺、碳酸钾溶解于质量分数为40%～60%的乙醇水溶液中，加入乙酸乙酯，加热回流反应2～3h，水洗、无水硫酸钠干燥，减压蒸馏回收乙醇，得到乙酰羟胺；

2）乙酰甲氧胺的制备

控制温度-10～0℃，将乙酰羟胺溶于、氢氧化钠溶于40%～60%的乙醇水溶液中，滴加硫酸二甲酯，20~25℃下反应3～4h，抽滤，用乙醇洗涤滤饼，将洗涤液与过滤液合并，减压浓缩，得到乙酰甲氧胺；

3）甲氧胺盐酸盐的制备

将乙酰甲氧胺与50~52Wt.％硫酸水溶液，并加热至70～80℃反应3～4h，常压蒸馏1～2h，回收醋酸，降至室温，用氢氧化钠调pH=10.0～12.0，抽滤、乙醇洗涤滤饼，将洗涤液与过滤液合并；常压蒸馏，收集45-55℃馏分，控制温度-5~0℃，加入浓盐酸调pH=2.0～3.0，搅拌1-2h，过滤、干燥，得到甲氧胺盐酸盐。

2.根据权利要求1所述的一种甲氧胺盐酸盐的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述的盐酸羟胺、碳酸钾、乙醇、乙酸乙酯摩尔比为1:6～8：8～10:1.5～2.0。

3.根据权利要求1所述的一种甲氧胺盐酸盐的制备方法，其特征在于：步骤2）中所述的乙酰羟胺、氢氧化钠、乙醇、硫酸二甲酯的摩尔比为1:2.0～2.4:3～4:1.6～2.2。

4.根据权利要求1所述的一种甲氧胺盐酸盐的制备方法，其特征在于：步骤3）中所述的乙酰甲氧胺、硫酸的摩尔比为1:1.3～1.6。