[发明专利]一种低温制备氟化石墨的方法有效
| 申请号： | 201210504965.5 | 申请日： | 2012-11-30 |
| 公开（公告）号： | CN103043641A | 公开（公告）日： | 2013-04-17 |
| 发明（设计）人： | 赵东辉;戴涛;周鹏伟 | 申请（专利权）人： | 东莞市翔丰华电池材料有限公司 |
| 主分类号： | C01B31/00 | 分类号： | C01B31/00 |
| 代理公司： | 深圳市精英专利事务所 44242 | 代理人： | 李新林 |
| 地址： | 523000 广东省*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 低温 制备 氟化 石墨 方法 | ||
1.一种低温制备氟化石墨的方法，包括以下步骤：
（1）向干燥的反应器中加入鳞片石墨和氟化铁后通入氮气或惰性气体排完反应器内的空气，然后向反应器内依次加入乙醇和三氟化溴，在20-25℃下搅拌40-60min，石墨、三氟化溴、氟化铁和乙醇的质量之比为1：2.5-4：0.1-0.2：5-7；
（2）真空抽滤经步骤（1）所得反应混合物得到固体物质，用水反复洗涤固体物至洗涤液的pH为6.5-7.0，然后抽滤并真空干燥得到石墨层间化合物；
（3）将石墨层间化合物、六氟锰酸钾和五氟化锑充分混合均匀后放入干燥的反应器中，向反应器中通入氮气或惰性气体至排完反应器内的空气后升温至反应温度为150-180℃，1-2h后停止加热并自然冷却至室温，石墨层间化合物、六氟锰酸钾和五氟化锑的质量之比为4：6-8：9-12；
（4）将经步骤（3）所得反应混合物用盐酸浸泡1-3h后抽滤并用水洗涤至洗涤液的pH为6.5-7.0，然后在30-45℃下烘干。
2.根据权利要求1所述一种低温制备氟化石墨的方法，其特征在于：步骤（1）所述石墨、三氟化溴、氟化铁和乙醇的质量之比为1：4：0.2：5。
3.根据权利要求1所述一种低温制备氟化石墨的方法，其特征在于：步骤（1）所述乙醇为无水乙醇。
4.根据权利要求1所述一种低温制备氟化石墨的方法，其特征在于：步骤（3）所述石墨层间化合物、六氟锰酸钾和五氟化锑的质量之比为4：7：10。
5.根据权利要求1所述一种低温制备氟化石墨的方法，其特征在于：步骤（3）所述反应温度为160℃。
6.根据权利要求1所述一种低温制备氟化石墨的方法，其特征在于：步骤（4）所述盐酸的浓度为1mol/L。
7.根据权利要求1所述一种低温制备氟化石墨的方法，其特征在于：所述鳞片石墨、氟化铁、石墨层间化合物和六氟锰酸钾在反应前均经室温真空干燥8-12h。
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