[发明专利]从二甲胺盐酸盐回收二甲胺的方法

说明书

技术领域

 本发明涉及一种化工及医药原料的回收方法，特别是涉及一种从二甲胺盐酸盐回收二甲胺的方法。

背景技术

 二甲胺在室温下是气体，有类似氨的气味，主要用作橡胶硫化促进剂、皮革去毛剂、医药、农药、纺织工业溶剂、染料、炸药、推进剂及二甲肼、N,N-二甲基甲酰胺等有机中间体的原料。二甲胺是农药的重要中间体，可以制备杀菌剂福美双、福美甲胂、福美锌、福美镍、福美砷、退菌特、二甲嘧酚；杀虫剂抗蚜威、杀虫双、杀虫单、杀螟但、螟铃畏；除草剂绿麦隆、异丙隆、环嗪酮、氟草隆等。

二甲胺盐酸盐主要用于乙酰化分析时作催化剂，也用于有机合成。

由于二甲胺的用途广泛，而二甲胺盐酸盐用途较少，从工业生产中产生的二甲胺盐酸盐中回收二甲胺成为得到高纯度二甲胺的重要手段。但由于工业生产中产生的二甲胺盐酸盐含杂质较多，处理后较难得到高纯度二甲胺，回收成本较高，废弃物较难处理，导致二甲胺盐酸盐回收二甲胺不能大规模生产。

现有的从二甲胺盐酸盐中回收二甲胺多采用氧化钙固体与二甲胺盐酸盐固体加热反应回收二甲胺的方法，但由于此法反应条件苛刻，操作难度高，且产生的废弃物较难处理，限制了工业化的广泛推广。

对于从二甲胺盐酸盐中回收高纯度的二甲胺，且低成本、低风险、易操作的方法，未见其他报道。

发明内容

为了克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种从二甲胺盐酸盐中回收二甲胺的方法，适用于从二甲胺盐酸盐中回收高纯度的二甲胺，工艺操作简易，回收质量高，效果高，成本低。

本发明所采用的技术方案是：

从二甲胺盐酸盐中回收二甲胺的方法，二甲胺盐酸盐与氢氧化钠水溶液以甲苯为溶剂进行反应，经过加热精馏回收得到二甲胺，并使用固体氢氧化钠进行干燥得到二甲胺。

所述反应产生的氯化钠水溶液经蒸馏浓缩，过滤得到氯化钠固体。

所述二甲胺盐酸盐溶液的浓度为50%~75%。

所述氢氧化钠水溶液的浓度为30%~42%。

所述反应温度为60~65℃。

所述反应溶剂甲苯与二甲胺盐酸盐的质量比为1:1。

所述加热精馏温度为65~78℃。

所述精馏塔顶温度为8~50℃。

所述干燥用固体氢氧化钠与二甲胺盐酸盐质量比为1:8。

所述氯化钠水溶液的蒸馏温度为95~110℃

所述氯化钠过滤温度为30~35℃。

本发明采用二甲胺盐酸盐与氢氧化钠水溶液以甲苯为反应溶剂进行反应，经过加热精馏回收得到二甲胺，并使用固体氢氧化钠进行干燥得到含水＜0.5%二甲胺。本发明回收方法效率高，操作方便，处理成本较低且易于工业化，所用的氢氧化钠溶液为普通工业级原料，简单易得；有机溶剂甲苯经过静置分层后可重复利用，解决了从二甲胺盐酸盐中回收二甲胺的回收再利用问题。本方法不仅可有效的从二甲胺盐酸盐中回收高纯度二甲胺，而且可以得到较易处理的废弃物氯化钠，解决了废弃物处理的环保问题，适合于工业化大规模生产。

具体实施方式

实例1  

向一个装有机械搅拌、温度计、回流冷凝器、蒸馏冷凝器及接收瓶的500ml四口瓶内加入80g（50%）二甲胺盐酸盐溶液，30g甲苯，在60~65℃下滴加47g（42%）氢氧化钠溶液。回流冷凝器通入循环水，回流冷凝器内部用5g固体氢氧化钠填充，蒸馏冷凝器通入-10℃以下的冷却介质，接收瓶用-5℃以下的冷却介质降温。开启搅拌后升温至78℃，并在78℃保温至无二甲胺流出为止，反应结束。收集二甲胺约20g，含水<0.2%，收率约90%。反应液分层后下层水层在95~110℃下蒸馏出56g水，降温至30~35℃过滤，得到15g氯化钠固体废弃物。

   以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。