[发明专利]2,3,6,7,10,11-六羟基苯并菲的制备方法有效
申请号: | 201210501807.4 | 申请日: | 2012-11-29 |
公开(公告)号: | CN103058827A | 公开(公告)日: | 2013-04-24 |
发明(设计)人: | 何立;李晓亮;田中;杨建华 | 申请(专利权)人: | 上海康鹏化学有限公司;衢州康鹏化学有限公司 |
主分类号: | C07C37/055 | 分类号: | C07C37/055;C07C39/12;C09K19/32 |
代理公司: | 上海专利商标事务所有限公司 31100 | 代理人: | 彭茜茜 |
地址: | 200331 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 10 11 羟基 制备 方法 | ||
1.一种2,3,6,7,10,11-六羟基苯并菲(HHTP)的制备方法,所述方法的反应步骤如下:
(a)提供如下式的2,3,6,7,10,11-六羟甲基苯并菲(HMTP)
(b)于密闭容器中,所述2,3,6,7,10,11-六羟甲基苯并菲(HMTP)于无水HBr/AcOH溶液体系中进行如下脱甲基反应,得到产物HHTP:
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(a)中,所述下式的2,3,6,7,10,11-六羟甲基苯并菲(HMTP)由邻苯二甲醚获得:
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(b)中,所述密闭容器采用耐酸性密闭体系高压釜。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(b)中,反应体系的无水HBr/AcOH溶液中HBr的含量为30~45%,以无水HBr/AcOH溶液的总重量计算。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(b)中,投料时HHTP与HBr摩尔比为1:8~20。
6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(b)中,投料时HHTP与HBr摩尔比优选为1:12~16。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(b)中,所述脱甲基反应温度为80~150℃,优选的,所述脱甲基反应温度为100~120℃。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(b)中,所述脱甲基反应的反应压力在0.5Mpa~1.5Mpa之间。
9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所得到的产物HHTP用于制备苯并菲基盘状液晶。
10.一种如权利要求1所述的制备方法的用途,其特征在于,用于制备苯并菲基盘状液晶。
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