[发明专利]一种萃取法制备铼离子液体的方法有效
申请号: | 201210501427.0 | 申请日: | 2012-11-30 |
公开(公告)号: | CN103073499A | 公开(公告)日: | 2013-05-01 |
发明(设计)人: | 臧树良;房大维;单炜军;符竹 | 申请(专利权)人: | 辽宁大学 |
主分类号: | C07D233/58 | 分类号: | C07D233/58;C01G47/00;C07C211/63;C07C209/68;C07D213/20;C07D213/127;C07D215/10 |
代理公司: | 沈阳杰克知识产权代理有限公司 21207 | 代理人: | 金春华 |
地址: | 110136 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 萃取 法制 离子 液体 方法 | ||
1.一种萃取法制备铼离子液体的方法,其特征在于制备方法如下:
1)无机相溶液:取含铼溶液,调节含铼溶液的pH值为1.0~1.5;
2)有机相溶液:将萃取剂以有机溶剂为溶剂,配成含有萃取剂0.2~1.0 mol/Kg的有机相;
3)萃取:将无机相溶液放置于冰水浴中,降温,搅拌下缓慢加入有机相溶液,待有机相溶液全部加入后,继续搅拌4~6小时,静置1小时,将有机相取出,在0.01~0.1MPa,85℃条件下真空干燥,产物加乙酸乙酯和乙腈的混溶剂,密封剧烈搅拌后,于-30~-40℃放置10~15小时,分液,减压蒸馏,除去乙酸乙酯和乙腈,真空干燥得铼离子液体。
2.按照权利要求1所述的萃取法制备铼离子液体的方法,其特征在于:所述的含铼溶液中,铼的含量为0.001~0.1mol/Kg。
3.按照权利要求1所述的萃取法制备铼离子液体的方法,其特征在于:所述的萃取剂是叔胺、伯胺、卤化二烷基咪唑、烷基铵、卤化烷基吡啶、烷基喹啉卤盐、烷基吗啉卤盐或噻吩卤盐;所述的有机溶剂是辛烷、庚烷、丙酮或二氯甲烷。
4.按照权利要求1所述的萃取法制备铼离子液体的方法,其特征在于:所述的乙酸乙酯和乙腈的混溶剂是乙酸乙酯和乙腈按体积比1:10~1:1的混溶剂。
5.按照权利要求1所述的萃取法制备铼离子液体的方法,其特征在于:所述的无机相溶液:取含铼溶液,经检测若溶液中杂质含量≥0.1 mol/Kg,则先向含铼溶液中加入掩蔽剂,搅拌,过滤,取滤液,然后调节含铼溶液的pH值为1.0~1.5。
6.按照权利要求5所述的萃取法制备铼离子液体的方法,其特征在于:所述的掩蔽剂为生石灰。
7.按照权利要求5所述的萃取法制备铼离子液体的方法,其特征在于:所述的杂质是钾、钠、铵、氯、溴、碘、金、铝、铁或铜的一种或两种以上的混合。
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