[发明专利]一种萃取法制备铼离子液体的方法有效

专利信息
申请号: 201210501427.0 申请日: 2012-11-30
公开(公告)号: CN103073499A 公开(公告)日: 2013-05-01
发明(设计)人: 臧树良;房大维;单炜军;符竹 申请(专利权)人: 辽宁大学
主分类号: C07D233/58 分类号: C07D233/58;C01G47/00;C07C211/63;C07C209/68;C07D213/20;C07D213/127;C07D215/10
代理公司: 沈阳杰克知识产权代理有限公司 21207 代理人: 金春华
地址: 110136 辽宁*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 萃取 法制 离子 液体 方法
【权利要求书】:

1.一种萃取法制备铼离子液体的方法,其特征在于制备方法如下:

1)无机相溶液:取含铼溶液,调节含铼溶液的pH值为1.0~1.5;

2)有机相溶液:将萃取剂以有机溶剂为溶剂,配成含有萃取剂0.2~1.0 mol/Kg的有机相;

3)萃取:将无机相溶液放置于冰水浴中,降温,搅拌下缓慢加入有机相溶液,待有机相溶液全部加入后,继续搅拌4~6小时,静置1小时,将有机相取出,在0.01~0.1MPa,85℃条件下真空干燥,产物加乙酸乙酯和乙腈的混溶剂,密封剧烈搅拌后,于-30~-40℃放置10~15小时,分液,减压蒸馏,除去乙酸乙酯和乙腈,真空干燥得铼离子液体。

2.按照权利要求1所述的萃取法制备铼离子液体的方法,其特征在于:所述的含铼溶液中,铼的含量为0.001~0.1mol/Kg。

3.按照权利要求1所述的萃取法制备铼离子液体的方法,其特征在于:所述的萃取剂是叔胺、伯胺、卤化二烷基咪唑、烷基铵、卤化烷基吡啶、烷基喹啉卤盐、烷基吗啉卤盐或噻吩卤盐;所述的有机溶剂是辛烷、庚烷、丙酮或二氯甲烷。

4.按照权利要求1所述的萃取法制备铼离子液体的方法,其特征在于:所述的乙酸乙酯和乙腈的混溶剂是乙酸乙酯和乙腈按体积比1:10~1:1的混溶剂。

5.按照权利要求1所述的萃取法制备铼离子液体的方法,其特征在于:所述的无机相溶液:取含铼溶液,经检测若溶液中杂质含量≥0.1 mol/Kg,则先向含铼溶液中加入掩蔽剂,搅拌,过滤,取滤液,然后调节含铼溶液的pH值为1.0~1.5。

6.按照权利要求5所述的萃取法制备铼离子液体的方法,其特征在于:所述的掩蔽剂为生石灰。

7.按照权利要求5所述的萃取法制备铼离子液体的方法,其特征在于:所述的杂质是钾、钠、铵、氯、溴、碘、金、铝、铁或铜的一种或两种以上的混合。

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