[发明专利]福美司坦的改进制备方法无效
申请号: | 201210500139.3 | 申请日: | 2012-11-30 |
公开(公告)号: | CN102964410A | 公开(公告)日: | 2013-03-13 |
发明(设计)人: | 王勇;李新宇;付林;廖俊;徐勇 | 申请(专利权)人: | 华中药业股份有限公司 |
主分类号: | C07J1/00 | 分类号: | C07J1/00 |
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地址: | 441021 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 福美司坦 改进 制备 方法 | ||
1.一种福美司坦的制备方法,包括如下步骤:
该合成路线由以下反应步骤构成:
⑴4,5位环氧化
以4-雄烯二酮(Ⅱ)为起始原料在甲醇作溶剂,在双氧水和强碱水溶液的作用下进行,反应结束后加入还原剂的水溶液终止反应,然后再通过减压浓缩、水析得到化合物4,5-环氧-雄甾-3,17-二酮(Ⅲ);
⑵开环脱水
步骤⑴得到的化合物(Ⅲ)加入到溶剂中,在固体酸催化作用下进行开环脱水反应,反应结束后滤除固体酸,滤液通过水析或减压浓缩,再经过滤、干燥、重结晶得到福美司坦(Ⅰ)。
2.根据权利要求1所述的一种福美司坦的制备方法,其特征在于:步骤⑴中所述的强碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种福美司坦的制备方法,其特征在于:步骤⑴中所述的还原剂为硫代硫酸钠、亚硫酸钠、连二亚硫酸钠或焦亚硫酸钠中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种福美司坦的制备方法,其特征在于:步骤⑵中所述的溶剂为冰醋酸、丙酮中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种福美司坦的制备方法,其特征在于:步骤⑵中所述的固体酸为硅胶负载硝酸,由浓硝酸吸附于载体硅胶上制备而成,质量百分比浓度≥98%的浓硝酸与载体硅胶的用量重量比为1: 10~50。
6.根据权利要求1或5所述的一种福美司坦的制备方法,其特征在于:所述的固体酸由下法制得:将1g质量百分比浓度≥98%的浓硝酸用丙酮稀释,投入10~50g的60~100目硅胶中,搅拌、减压蒸除丙酮、干燥得到所需固体酸。
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