[发明专利]镓酸镧钙发光材料及其制备方法有效
| 申请号: | 201210499569.8 | 申请日: | 2012-11-29 |
| 公开(公告)号: | CN103849402A | 公开(公告)日: | 2014-06-11 |
| 发明(设计)人: | 周明杰;王荣 | 申请(专利权)人: | 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技术有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司 |
| 主分类号: | C09K11/87 | 分类号: | C09K11/87;C09K11/80;C09K11/02 |
| 代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 何平 |
| 地址: | 518100 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 镓酸镧钙 发光 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种镓酸镧钙发光材料,其特征在于,其分子通式为:CaLa1-xGa3O7:Dyx3+@My;其中,M为Ag、Au、Pt、Pd及Cu金属纳米粒子中的至少一种,@表示包覆,金属纳米粒子M为内核,CaLa1-xGa3O7:Dyx3+为外壳,x的取值范围为0<x≤0.2,y的取值范围为0<y≤1×10-2。
2.根据权利要求1所述的镓酸镧钙发光材料,其特征在于,x的取值范围为0.001≤x≤0.1;y的取值范围为1×10-5≤x≤5×10-3。
3.根据权利要求1所述的镓酸镧钙发光材料,其特征在于,M为摩尔比为1:1的Ag与Au。
4.一种镓酸镧钙发光材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、将含M的盐溶液、助剂和还原剂混合反应后制得M纳米粒子胶体;其中,还原剂的添加量与M离子的摩尔比为0.5:1~10:1;所述助剂的添加量在最终得到的M纳米粒子胶体中的含量为1×10-4g/mL~5×10-2g/mL;
S2、将蔗糖或葡萄糖溶于无水乙醇中,再加入步骤S1制得的所述M纳米粒子胶体,得到混合溶液,再将所述混合溶液转入密封反应器中,并在120-200℃反应5-36h,制备得到包覆M纳米粒子的碳小球溶液,接着用去离子水和无水乙醇洗涤多次,离心分离,60-100℃干燥,得到包覆M纳米粒子的碳小球模板;
S3、按照化学通式CaLa1-xGa3O7:Dyx3+@My中的各元素化学计量比,分别提供Ca、La、Ga和Dy对应的硝酸盐溶液,随后加入步骤S2制得的所述包覆M纳米粒子的碳小球模板,搅拌均匀,得到前驱体溶液;接着将前驱体缓慢的加入到草酸溶液中,调节pH值为10-12,经过滤,将产物用去离子水和无水乙醇洗涤多次,抽滤,在60~100℃烘干沉淀物;
S4、对所述沉淀物依次于500~900℃下预热处理1~6h,以及900~1400℃下烧结处理2~8h,冷却、研磨,制得化学通式为CaLa1-xGa3O7:Dyx3+@My的镓酸镧钙发光材料;
上述步骤中,M为Ag、Au、Pt、Pd及Cu金属纳米粒子中的至少一种,@表示包覆,金属纳米粒子M为内核,CaLa1-xGa3O7:Dyx3+为外壳,x的取值范围为0<x≤0.2,y的取值范围为0<y≤1×10-2。
5.根据权利要求4所述的镓酸镧钙发光材料的制备方法,其特征在于,步骤S1中,含M的盐溶液的浓度为1×10-4mol/L~1×10-2mol/L。
6.根据权利要求4所述的镓酸镧钙发光材料的制备方法,其特征在于,步骤S1中,助剂为聚乙烯砒咯烷酮、柠檬酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠;所述还原剂为水合肼、抗坏血酸、柠檬酸钠或硼氢化钠。
7.根据权利要求4所述的镓酸镧钙发光材料的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述混合反应的时间为10min~45min。
8.根据权利要求4所述的镓酸镧钙发光材料的制备方法,其特征在于,步骤S2中,加入的M纳米粒子与碳小球模板的摩尔比为1×10-6:1~0.4:1。
9.根据权利要求4所述的镓酸镧钙发光材料的制备方法,其特征在于,步骤S3中,所述包覆M纳米粒子的碳小球模板与CaLa1-xGa3O7:Dyx3+摩尔之比为0.025~10。
10.根据权利要求4所述的镓酸镧钙发光材料的制备方法,其特征在于,x的取值范围为0.001≤x≤0.1;y的取值范围为1×10-5≤x≤5×10-3。
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