[发明专利]一种纳米纤维素的制备方法

权利要求书

1.一种纳米纤维素的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）预处理：在室温条件下，用5-20倍原料纤维素质量的碱溶液浸泡原料纤维素1-30小时后，滤出纤维素并以去离子水洗涤，洗至滤液pH值为6-8；

（2）氧化反应：将滤出的纤维素分散在20-60倍原料纤维素质量的去离子水中，搅拌下分别加入原料纤维素质量1%-15%的溴化钠、原料纤维素质量0.001%-2%的2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧化物和原料纤维素质量3-5倍的质量浓度为5%的次氯酸钠溶液，同时开启超声振荡，用碱溶液调节并维持反应液pH值为10-11；

（3）后处理：反应至pH值不变时，将反应液离心分离得到纳米纤维素悬浮液；悬浮液经冷冻干燥处理，得纳米纤维素粉末。

2.根据权利要求1所述纳米纤维素的制备方法，其特征在于：步骤（1）、（2）所述原料纤维素为微晶纤维素。

3.根据权利要求1或2所述纳米纤维素的制备方法，其特征在于：步骤（1）预处理所用碱溶液为质量浓度1%-12%的氢氧化钠或氢氧化钾水溶液。

4.根据权利要求1或2所述纳米纤维素的制备方法，其特征在于：步骤（2）调节反应液pH值所用碱溶液为0.5mol/L的氢氧化钠水溶液。

5.根据权利要求1或2所述纳米纤维素的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述原料纤维素与碱溶液的质量比为1:10-20。

6.根据权利要求1或2所述纳米纤维素的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述浸泡时间为5-20小时。

7.根据权利要求1或2所述纳米纤维素的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述溴化钠的加入量为原料纤维素质量的10%-15%，2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧化物的加入量为原料纤维素质量的1%-2%，次氯酸钠溶液的加入量为原料纤维素质量的3倍。

8.根据权利要求1所述纳米纤维素的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述超声振荡的超声频率为20-50kHz，超声功率为100-500w。

9.根据权利要求8所述纳米纤维素的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述离心分离次数为2-5次，转速为10000-16000rpm。