[发明专利]一种纳米银颗粒和纳米银线混合型导电墨水的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料或者印制电子技术领域，尤其涉及一种纳米银颗粒和纳米银线混合型导电墨水制作方法。

背景技术

印刷电子材料的发展促进了与其相关的专用工业的形成、发展与进步。而微电子技术的发展对印刷电子材料的生产提出了更高的要求。目前国内外许多研究机构和企业都对薄膜印刷电子产业给予了极大的关注。在美国、日本、德国及韩国等国家的带动下，国际上兴起了研发与喷墨打印、孔版印刷、凹版印刷、凸版印刷等印制手段相适应的导电墨水。属于薄膜印刷电子材料的导电墨水，将主要应用于正在高速发展的无线射频识别标签（RFID识别标签）、印刷线路板（PCB线路板）及柔性印刷电路板（FPCB）之中。

导电墨水应用较多的为金属基导电墨水，包括金、银、铜、铂等。其中，由于金和铂的价格昂贵，其应用受到诸多限制；而铜虽然具有高的导电性和相对低廉的成本，但是其化学性质较为活波，容易氧化，其应用同样受到一定的局限性；银具有超高的导电性、较强的化学惰性、良好的抗氧化能力，其在导电墨水的研究中备受关注。

目前对纳米银导电墨水的研究主要集中于球形银颗粒墨水，而对于具有高导电性的纳米银线以及纳米银片型导电墨水的研究较少。在球形纳米银颗粒导电墨水的烧结过程中，由于纳米颗粒的团聚，往往会造成孔洞等缺陷。高长径比的纳米银线能够在团聚的纳米银颗粒间搭建导电通路，从而有效的克服孔洞等缺陷的不良影响。

因此，研制一种纳米银颗粒和纳米银线混合型的导电墨水具有重要的意义。

发明内容

本发明的目的，是克服现有技术的的缺点和不足，提供一种纳米银颗粒和纳米银线混合型的导电墨水的制备方法，导电墨水在低的银含量的情况下，保证高的导电性，从而降低成本。该方法通过将一定比例的纳米银粒子和纳米银线均匀分散在溶剂中，从而实现混合型导电墨水的制备。该混合型导电墨水银的含量低，导电性高，特别适用与凹版印刷和凸版印刷等印制方式。

本发明通过如下技术方案予以实现。

一种纳米银颗粒和纳米银线混合型导电墨水的制备方法，具有如下步骤：

（1）将银盐与表面活性剂按质量比为1:0.5～1:1.5溶解于去离子水中，银盐与去离子水的质量比为1：100～1:300，搅拌至无色透明溶液；然后将浓度为8～20mg/mL的还原剂硼氢化钠水溶液加入上述溶液中，硼氢化钠和银盐的摩尔比为0.5:1～5:1，磁力搅拌器下剧烈搅拌，反应持续20～30min；反应结束后，对反应产物进行离心分离，离心速率800～1000rpm，离心时间20～30min；再对离心产物进行干燥，获得纳米银颗粒；

所述的银盐为硝酸银或者醋酸银；所述的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮K30或者聚丙烯酸简称PAA中的一种或者两种；

（2）将硝酸银与表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮360按质量比为1:0.5～1:2溶解在乙二醇中，硝酸银与乙二醇的质量比为1:100～1:200，搅拌至完全溶解；然后加入浓度为10^-4～3×10^-3mol/L氯化物的乙二醇溶液，其中银离子和氯离子的摩尔比为100:1～300:1，所述氯化物为氯化钠、氯化钾、氯化铁中的一种或几种；将反应体系加热至150～180℃并温和的搅拌，反应时间1～2h；反应结束后，对反应产物通过慢速定量滤纸进行过滤；再对过滤产物进行干燥，获得纳米银线；

（3）将步骤（1）和（2）干燥后的纳米银颗粒和纳米银线分散在乙醇、乙二醇和丙三醇混合溶液中，超声震荡30～60min，制得均匀分散的纳米银混合型导电墨水；所述乙醇、乙二醇和丙三醇混合溶液中各组分的体积百分比为40%～50%，50%～60%和5%～10%。

该混合型导电墨水由球形的纳米银颗粒和一维的纳米银线组成。

所述步骤（1）中获得的纳米银颗粒粒径分布在30～50nm之间，平均粒径为40nm。

所述步骤（2）中获得的纳米银线平均长度为5μm，银线平均直径为50nm。

所述步骤（1）和步骤（2）的干燥过程中均在氮气气氛下进行，干燥温度为50～60℃，干燥时间为5～6h。

所述步骤（3）制得的纳米银混合型导电墨水中纳米银粒子的质量百分比占导电墨水总质量的6%～10%,纳米银线的质量百分比占导电墨水总质量的2%～5%。