[发明专利]低成本聚酯型聚羧酸减水剂无效
| 申请号: | 201210495969.1 | 申请日: | 2012-11-29 |
| 公开(公告)号: | CN103145928A | 公开(公告)日: | 2013-06-12 |
| 发明(设计)人: | 朱霞萍;梁丹;陈文;谭俊;邓亚婷;田应凤 | 申请(专利权)人: | 成都理工大学 |
| 主分类号: | C08F290/06 | 分类号: | C08F290/06;C08G65/48;C04B24/16;C04B103/30 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 610059 *** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 低成本 聚酯 羧酸 水剂 | ||
1. 一种低成本聚酯型聚羧酸减水剂,该低成本聚酯型聚羧酸减水剂通过以下反应步骤制成:
酯化反应,即聚乙二醇和甲基丙烯酸在阻聚剂对苯二酚、催化剂对甲基苯磺酸的作用下进行酯化反应,生成酯化大单体聚乙二醇甲基丙烯酸酯和水,反应中硅胶作为吸水剂将酯化反应生成的水吸收而使反应继续进行,当酯化率为40-60%时停止反应;
聚合接枝反应,即酯化大单体聚乙二醇甲基丙烯酸酯在链转移剂巯基乙酸、引发剂过硫酸铵和引发助剂双氧水的作用下与混合单体MAA、AM、SMAS恒温反应,反应结束后冷却至室温,加入NaOH调节pH到pH=7。
2.根据权利要求1所述的低成本聚酯型聚羧酸减水剂,其特征在于:所述酯化反应的反应温度为110℃,所述聚乙二醇:甲基丙烯酸的摩尔比为1:1.1,所述阻聚剂对苯二酚的量为所述聚乙二醇和甲基丙烯酸总质量的0.5%,所述催化剂对甲基苯磺酸的量为所述聚乙二醇和甲基丙烯酸总质量的1%,所述吸水剂硅胶的量为所述聚乙二醇和甲基丙烯酸总质量的15%。
3.根据权利要求1所述的低成本聚酯型聚羧酸减水剂,其特征在于:所述聚合接枝反应的恒温反应温度为80℃,所述PEGMAA:MAA:AM:SMAS重量比为10:0.5-1.5:0.2-1:0.5-1.5。
4.根据权利要求1所述的低成本聚酯型聚羧酸减水剂,其特征在于:所述聚合接枝反应PEGMAA 10g,所述链转移剂巯基乙酸为0.1-0.2g,所述引发剂过硫酸铵的量为混合单体重量的4‰,所述引发助剂双氧水的量为混合单体重量的4‰。
5.一种制备上述权利要求1-4所述的低成本聚酯型聚羧酸减水剂的制备方法,包括以下步骤:
在装有滴加装置、温度计、冷凝管的250ml三口烧瓶中依次加入50g聚乙二醇和0.3g对苯二酚,搅拌,升温至60℃后,加入0.6g对甲基苯磺酸、9.2g硅胶,待对苯二酚和对甲基苯磺酸完全溶解后,逐滴滴加11.6g甲基丙烯酸,并在2-3h内升温至110℃后保温,酯化率为52%时停止加热,继续将产物保存在油浴中,让其缓慢降温至室温后倒出上层酯液;
在装有冷凝回流装置及两套滴加装置的三口瓶中,加入0.1g链转移剂巯基乙酸,溶于少量蒸馏水,通入氮气以驱赶空气,加热搅拌至80℃,同时一边缓慢滴加引发剂水溶液,一边滴加混合单体,约1-2h滴加完,继续保持恒温反应2-3h后结束反应,冷却至室温,加入NaOH调节体系pH到pH=7,所述混合单体为10gPEGMAA、1.0gMAA、0.2gAM和0.5gSMAS的混合液。
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