[发明专利]一种磁性二氧化硅/聚苯乙烯复合壳层结构的纳米微胶囊及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201210494970.2 申请日: 2012-11-28
公开(公告)号: CN103054831A 公开(公告)日: 2013-04-24
发明(设计)人: 杨建军;吴庆云;张建安;吴明元;杨蓓蓓 申请(专利权)人: 安徽大学
主分类号: A61K9/51 分类号: A61K9/51;A61K47/32;A61K47/02;B01J13/14
代理公司: 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 代理人: 余成俊
地址: 230039 安徽省合肥*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 磁性 二氧化硅 聚苯乙烯 复合 结构 纳米 微胶囊 及其 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明主要设计一种纳米微胶囊及其制备方法,尤其涉及一种磁性二氧化硅/聚苯乙烯复合壳层结构的纳米微胶囊及其制备方法。 

背景技术

纳米/聚合物空心复合微球具有较高比表面积、较低密度、包裹效应功能化和装载效应等特点而引起广大研究者的关注。目前,纳米/聚合物中空复合微球的主要制备方法是模板法,即用所需要的材料覆盖在已制备的模板表面,然后将模板移除得到中空微球的方法。但是该法需要经过去除出模板的后处理过程,这种后处理过程操作工序繁琐,不仅使制备的空心复合微球会变形,也可能会使制备的产物混有杂质。 

细乳液聚合的机理是液滴成核,细乳液的每个液滴都作为一个聚合反应的反应器,这可提高液滴对无机粒子的包覆率,因此细乳液聚合更有利于制备纳米/聚合物复合材料。用原位细乳液方法制备含有二氧化硅的纳米/聚合物复合材料时,大多需要两个步骤,即首先制备纳米二氧化硅粒子,接着需要对二氧化硅粒子进行疏水改性以提高聚合物对二氧化硅粒子的包埋率。文献中较少采用将二氧化硅的前躯体TEOS (四乙氧基硅烷)直接用于细乳液聚合,实现TEOS的水解缩合和单体的聚合反应同步进行,一步制备含有二氧化硅/聚合物的杂化粒子,从而获得纳米复合材料。这种采用无机粒子前驱体和单体生成无机纳米/聚合物复合材料的方法成为双原位聚合。本文采用双原位细乳液制备磁性二氧化硅/聚苯乙烯微胶囊反应条件温和,工艺简单,易于控制,操作易行;并且所制备的磁性二氧化硅/聚苯乙烯微胶囊粒子粒径分布均匀,平均粒径在纳米级分布。 

纳米胶囊作为一种新型的载体系统,在生物医药、微反应器、催化剂和光电材料领域具有广泛应用。更重要的是,微胶囊具有封装药物的能力,适用于药物递送。但是,药物在递送过程中会分散和释放,对正常的组织和细胞会有一定的毒副作用。磁性微胶囊由于装载了磁性粒子而具有磁场刺激响应性,在磁场中易实现快速移动分离或定位,成为一种新型智能材料。当磁性微胶囊封装药物后,可以在外加磁场的控制下,将负载药物定向输送到靶区,使药物在病变部位释放,这种智能材料为药物分子提供保护屏障,有效改善药物溶解度,提高靶向性和药物利用率,降低药物在正常组织和细胞中的分散和释放。 

发明内容

本发明目的就是提供一种磁性二氧化硅/聚苯乙烯复合壳层结构的纳米微胶囊及其制备方法。 

本发明是通过以下技术方案实现的: 

一种磁性二氧化硅/聚苯乙烯复合壳层结构的纳米微胶囊,它是由下述重量份的原料制成:

苯乙烯    4-5

γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷    0.1-0.2

正硅酸乙酯     1-2

十六烷        0.2-0.4

偶氮二异丁腈     0.15-0.25

疏水改性磁性粒子     0.1-0.2

十二烷基硫酸钠     0.1-0.15

水      75-85 

质量分数为25-28%的氨水       1.3-1.5;

所述的疏水改性磁性粒子是由下述重量份的原料混合制成:

氯化铁FeCl36H2O             3-3.1

硫酸亚铁FeSO47H2O              2-2.2

油酸      1-2

质量分数为25-28%氨水    7-8

水     100;

按上述重量份取氯化铁与硫酸亚铁溶于去离子水中,在惰性气体氛围中搅拌0.5-1小时,于70-90℃回流1-2小时,按重量份加入氨水,调节pH为10-13,再按上述重量份加入油酸,熟化2-4h,降温至室温,得到所述疏水改性磁性粒子,真空干燥并分散在环己烷中,密封,备用。

一种磁性二氧化硅/聚苯乙烯复合壳层结构的纳米微胶囊的制备方法,包括以下步骤: 

 (1)按上述重量份充分溶解混匀苯乙烯、十六烷、偶氮二异丁腈、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、正硅酸乙酯和疏水改性磁性粒子作为油相,再取上述重量份的十二烷基硫酸钠溶于水中作为水相,将油相缓慢加入水相中,预乳化0.5-1h,冰水浴下利用高速剪切设备细乳化2-5min,并立即转移至三口瓶中,搅拌状态下通氮气0.5-1h以排除体系空气,于65-70℃下水浴反应0.5-1h后,再按上述重量份滴加氨水,继续反应5-8h后,离心、提纯,即得到磁性二氧化硅/聚苯乙烯复合壳层结构的纳米微胶囊。

本发明的优点是: 

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