[发明专利]一种利用贝壳制备磷酸氢钙的方法有效
申请号: | 201210494701.6 | 申请日: | 2012-11-28 |
公开(公告)号: | CN103848408A | 公开(公告)日: | 2014-06-11 |
发明(设计)人: | 邢荣娥;刘松;关小红;李克成;于华华;秦玉坤;陈晓琳;李鹏程 | 申请(专利权)人: | 中国科学院海洋研究所 |
主分类号: | C01B25/32 | 分类号: | C01B25/32 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 周秀梅;李颖 |
地址: | 266071*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 贝壳 制备 磷酸氢钙 方法 | ||
1.一种利用贝壳制备磷酸氢钙的方法,其特征在于:将磷酸加入预处理后的贝壳粉进行处理即得到磷酸氢钙。
2.按权利要求1所述利用贝壳制备磷酸氢钙的方法,其特征在于:所述贝壳为扇贝壳、牡蛎壳、蛤喇壳或其他海洋贝类的壳。
3.按权利要求1所述利用贝壳制备磷酸氢钙的方法,其特征在于:所述加入的磷酸体积按预处理后的贝壳粉中钙与磷酸中磷的摩尔比为0.5-1.1:1的量进行加入。
4.按权利要求1、2或3所述利用贝壳制备磷酸氢钙的方法,其特征在于:
(1)贝壳粉的预处理
1)采用质量浓度为1-4%的酸溶液浸泡贝壳1-5小时,纯净水洗净贝壳表面的酸,刷净贝壳表面其它杂质,烘干,将其粉碎成100-200目的贝壳粉即得预处理的贝壳粉;
或700-1200℃煅烧贝壳2-6小时,煅烧后将其粉碎成100-200目的贝壳粉即得预处理的贝壳粉;
(2)碳酸钙或氧化钙悬浮液的制备
将上述所得预处理的贝壳粉在常温下加水配制成20-35%贝壳粉悬浮液;
(3)常温下,按比例边搅拌边向贝壳粉悬浮液中逐滴加入浓度为40-60%的磷酸,滴加完毕后,继续搅拌30-60min,使其充分反应;
(4)反应完毕后,将反应液静置30-60min,去除上清液备用,将沉淀物搅匀,真空抽滤,滤液与去除的上清液合并,然后清洗沉淀至洗液pH恒定,沉淀即为磷酸氢钙。
5.按权利要求4所述利用贝壳制备磷酸氢钙的方法,其特征在于:将上述(4)步骤得到的磷酸氢钙沉淀滤饼在80-100℃干燥后得到饲料级磷酸氢钙,其中含P≥20%,Ca≥27%,F≤0.15%,经X射线检测磷酸氢钙含量达到98%以上。
6.按权利要求4所述利用贝壳制备磷酸氢钙的方法,其特征在于:将上述(4)步骤得到的备用上清液中继续加入预处理的贝壳粉并不断搅拌,待上清液的pH至7.2-7.5时停止加入贝壳粉,收集滤饼,烘干,制备得到磷酸氢钙,其中P≥20%,Ca≥27%,F≤0.15%,经X射线检测磷酸氢钙含量达到98%以上。
7.按权利要求4所述利用贝壳制备磷酸氢钙的方法,其特征在于:所述步骤1)质量浓度为1-4%的酸溶液为无机或有机酸。
8.按权利要求7所述利用贝壳制备磷酸氢钙的方法,其特征在于:所述步骤1)质量浓度为1-4%的酸溶液为盐酸、醋酸或甲酸。
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