[发明专利]一种高位阻三级酰胺的合成方法有效
| 申请号: | 201210493402.0 | 申请日: | 2012-11-27 |
| 公开(公告)号: | CN102976966A | 公开(公告)日: | 2013-03-20 |
| 发明(设计)人: | 王满刚;于华;吴军;商志才 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
| 主分类号: | C07C231/12 | 分类号: | C07C231/12;C07C233/81 |
| 代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 胡红娟 |
| 地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 高位 三级 合成 方法 | ||
1.一种高位阻三级酰胺的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
将二级酰胺、高位阻卤代烃与碱分散于有机溶剂中形成悬浊液,向所述的悬浊液中加入催化量的铜盐和配体,加热至60-140℃后进行反应,反应完全之后,后处理得到所述的高位阻三级酰胺;
所述的二级酰胺的结构如式(I)所示:
所述的高位阻卤代烃的结构如式(II)所示:
所述的高位阻三级酰胺的结构如式(III)所示:
式(I)、式(II)和式(III)中,R1、R2和R3独立地选自C1~C10烷基或任意取代的芳基;
所述的苯基上的取代基选自H、CH3O-、CH3-、F、Cl或-NO2;
式(II)中,X为I或Br。
2.根据权利要求1所述的高位阻三级酰胺的合成方法,其特征在于,所述的芳基为苯基。
3.根据权利要求1所述的高位阻三级酰胺的合成方法,其特征在于,所述的铜盐为CuI、CuBr或CuCl。
4.根据权利要求1或3所述的高位阻三级酰胺的合成方法,其特征在于,所述的配体为N,N’-二甲基乙二胺、L-脯氨酸或1,4-二甲基-3,4-二氢-1氢-苯并[e]-1,4-二氮杂卓-5(2H)-酮。
5.根据权利要求1所述的高位阻三级酰胺的合成方法,其特征在于,所述的铜盐、配体和二级酰胺的摩尔比为0.05-0.30∶0.1-0.6∶1。
6.根据权利要求1所述的高位阻三级酰胺的合成方法,其特征在于,所述的有机溶剂为甲苯、二甲苯或N,N-二甲基甲酰胺。
7.根据权利要求1所述的高位阻三级酰胺的合成方法,其特征在于,所述的碱为碳酸钾、碳酸钠、碳酸锂或碳酸铯。
8.根据权利要求1或7所述的高位阻三级酰胺的合成方法,其特征在于,所述的二级酰胺、高位阻卤代烃和碱的摩尔比为1∶2~5∶3~6。
9.根据权利要求1所述的高位阻三级酰胺的合成方法,其特征在于,所述的反应的温度为100-140℃。
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