[发明专利]丙二醇单甲醚的制备方法无效
申请号: | 201210492260.6 | 申请日: | 2012-11-13 |
公开(公告)号: | CN102964223A | 公开(公告)日: | 2013-03-13 |
发明(设计)人: | 邹科寅 | 申请(专利权)人: | 宁波杭州湾新区珠峰企业管理服务有限公司 |
主分类号: | C07C43/13 | 分类号: | C07C43/13;C07C41/03 |
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地址: | 315336 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丙二醇 甲醚 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种化学合成领域的方法,特别是一种专一性高的丙二醇单甲醚的制备方法。
背景技术
二元醇醚是一大类应用广泛的工业溶剂,由于八十年代发现乙二醇醚类溶剂的毒性问题,因此,低毒性的丙二醇醚产品在短短的十几年内得到迅速发展,越来越受到重视。
丙二醇单甲醚的结构式为:
主要用作硝基纤维、醇酸树脂和顺酐改性的酚醛树脂的优良溶剂,用作喷气机燃料抗冻剂和制动流体的添加剂等;主要用作溶剂、分散剂和稀释剂,也用作燃料抗冻剂、萃取剂等。
丙二醇单甲醚的合成的原理如下:
如果不对合成条件加以控制,合成的产物是丙二醇单甲醚和2-甲氧基-丙醇的混合物,不仅合成效率低,而且产物的分离难度大,致使生产成本大,不利于扩大生产规模。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种收率高,产物纯度高的丙二醇单甲醚的制备方法。
本发明的内容是,包括如下步骤:
将环氧丙烷和甲醇在催化剂的条件下进行加热,反应温度为180-200℃,反应压强为1-2MPa,环氧丙烷和甲醇的摩尔比为1∶2-3,所述催化剂为镶嵌有氯化铁的硅藻土,然后减压蒸馏,分离,得丙二醇单甲醚。
所述氯化铁的重量为环氧丙烷重量的0.5-2%。
反应时间为20-100分钟。
所述反应温度为190℃。
所述反应压强为1.5MPa。
所述环氧丙烷和甲醇的摩尔比为1∶3。
本发明的有益效果是,本发明选用镶嵌有氯化铁的硅藻土作为催化剂,其催化效果良好,硅藻土不仅加大了反应剂和催化剂的接触面积,而且硅藻土还对氯化铁的催化方向有影响,其产物的丙二醇单甲醚的产率明显大于2-甲氧基-丙醇。通过控制反应条件,使得反应温度为180-200℃,反应压强为1-2MPa,产物丙二醇单甲醚的产率达到98%。
具体实施方式
实施例1
本发明的内容是,包括如下步骤:
将环氧丙烷和甲醇在催化剂的条件下进行加热,反应温度为190℃,反应压强为1.5MPa,反应时间为50分钟,环氧丙烷和甲醇的摩尔比为1∶3,所述催化剂为镶嵌有氯化铁的硅藻土,所述氯化铁的重量为环氧丙烷重量的2%,然后减压蒸馏,分离,得丙二醇单甲醚。
所述产物丙二醇单甲醚的的收率为98.2%,纯度为99.1%。
实施例2
本发明的内容是,包括如下步骤:
将环氧丙烷和甲醇在催化剂的条件下进行加热,反应温度为180℃,反应压强为1MPa,反应时间为20分钟,环氧丙烷和甲醇的摩尔比为1∶2,所述催化剂为镶嵌有氯化铁的硅藻土,所述氯化铁的重量为环氧丙烷重量的0.5%,然后减压蒸馏,分离,得丙二醇单甲醚。
所述产物丙二醇单甲醚的的收率为97.4%,纯度为98.3%。
实施例3
本发明的内容是,包括如下步骤:
将环氧丙烷和甲醇在催化剂的条件下进行加热,反应温度为200℃,反应压强为2MPa,反应时间为100分钟,环氧丙烷和甲醇的摩尔比为1∶2.5,所述催化剂为镶嵌有氯化铁的硅藻土,所述氯化铁的重量为环氧丙烷重量的1%,然后减压蒸馏,分离,得丙二醇单甲醚。
所述产物丙二醇单甲醚的的收率为96.5%,纯度为98.1%。
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