[发明专利]碳纳米壁及由其制备石墨烯纳米带的方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学材料合成领域，尤其涉及一种碳纳米壁及其制备方法。本发明还涉及利用该碳纳米壁制备的石墨烯纳米带及制备方法。

背景技术

碳材料的种类包括零维的富勒烯（C₆₀等），一维的碳纳米管、碳纳米纤维等，二维的石墨烯，三维的石墨、金刚石等。碳纳米壁（英文缩写CNW）是具有二维扩散结构的碳纳米结构体，其最典型的形貌特征就是可垂直于基底材料表面生长，且为厚度大于石墨烯的壁状结构，其与富勒烯、碳纳米管、石墨烯等的特征完全不同，可作为制备其它碳材料的原料。

在石墨烯发现之前，人们就在研究碳纳米壁的制备方法，早在2002年就有碳纳米壁的制备及其相关应用的文献报导。但不管是早期的还是近期的制备方法，都会涉及到反应在等离子体气氛下进行，这就会对CNW的结构造成一定的破坏。

石墨烯纳米带不仅拥有石墨烯的性能，还具备一些特殊的性能，例如其长径比很大，可高达上千倍，在集成电路方面可代替铜导线，以进一步提高集成度，亦可对其结构进行改性制备成开关器件。但目前由于石墨烯纳米带制备过程中存在尺寸控制困难、产量低的问题，从而限制了其应用。

发明内容

本发明的第一发明目的在于解决上述现有技术存在的问题和不足，提供一种碳纳米壁及其制备方法，利用刻蚀法和光催化化学气相沉积法制备垂直碳纳米壁，其制备工艺简单、条件易控，并可有效避免现有方法中的等离子体法制备过程中出现的问题，使得碳纳米壁的厚度更均匀，结构更完整。

本发明的第二发明目的在于提供一种石墨烯纳米带及其制备方法，采用热还原法剥离氧化碳纳米壁，剥离时间短，制备效率高，工艺简单。

为达到本发明的第一发明目的，本发明采用的第一技术方案为：一种碳纳米壁的制备方法，包括如下步骤：(a)刻蚀衬底：将衬底用0.01～1mol/L的稀酸溶液刻蚀0.5～10分钟后清洗干净。

(b)制备碳纳米壁：将所述衬底置于无氧环境中加热至600～900℃，然后开启紫外光照射所述衬底表面，再通入含碳物质与保护性气体并保持30～300分钟，在所述衬底表面得到碳纳米壁。

在所述步骤(a)中，所述衬底为铁箔、镍箔、钴箔中一种，所述稀酸溶液为盐酸、硝酸、硫酸中的一种，所述稀酸溶液的浓度为0.1～0.5mol/L。

在所述步骤(a)中，所述刻蚀的时间为1～3分钟，所述衬底用去离子水、乙醇、丙酮依次进行清洗。

在所述步骤(b)中，所述含碳物质为甲烷、乙烷、丙烷、乙炔、乙醇中的一种，所述保护性气体为氦气、氮气、氩气中的一种，通入所述含碳物质的流速为10～1000sccm，所述含碳物质与所述保护性气体的体积比为（2～10）：1。

本发明还包括利用上述制备方法制得的碳纳米壁。

为达到本发明的第二发明目的，本发明采用的第二技术方案包括利用上述碳纳米壁制备石墨烯纳米带的方法，括如下步骤：(c)制备氧化碳纳米壁浆料：取所述碳纳米壁加入到浓硫酸中，再加入高锰酸钾并搅拌，再加入去离子水进行抽滤，之后用盐酸进行洗涤、抽滤到滤液呈中性，得到氧化碳纳米壁浆料。

(d)制备石墨烯纳米带：将所述氧化碳纳米壁浆料干燥至恒重后，转移到500～1000℃的保护气氛中加热10～300分钟后剥离，冷却至室温后，即得到石墨烯纳米带。

在所述步骤(c)中，所述碳纳米壁、所述浓硫酸、所述高锰酸钾及所述过氧化氢的质量体积比为：50g：1150mL：150g：250mL。

在所述步骤(d)中，所述干燥是在真空干燥箱中进行的，所述干燥的温度为60～100℃。

在所述步骤(d)中，所述保护性气氛为氢气、氦气、氮气、氩气中的至少一种。

本发明还包括利用上述制备方法制得的石墨烯纳米带。

与现有技术相比，本发明的碳纳米壁及由其制备石墨烯纳米带的方法，存在以下的优点：1.采用刻蚀法和光催化化学气相沉积法制备垂直碳纳米壁，其制备工艺简单、条件易控、缩短刻蚀时间的同时提高了生产效率，而且光催化能有效降低反应温度，减少能耗，降低生产成本，并可有效避免现有方法中的等离子体法制备过程中出现的问题，使得碳纳米壁的厚度更均匀，结构更完整。

2.采用热还原法剥离氧化碳纳米壁，剥离时间短，制备效率高，工艺简单。

3.石墨烯纳米带的产率高且原料可自行制备，这样便降低了生产成本。

4.制备过程中所需的设备都是普通的化工设备，可节约研发设备成本，适合大规模生产。

附图说明