[发明专利]一种检测含有半结晶胶的黏度指数改进剂的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种润滑油添加剂的检测方法，特别是一种用来准确检测含有半结晶胶的黏度指数改进剂的方法。

背景技术

乙丙共聚物黏度指数改进剂（以下简称黏指剂）是目前生产润滑油用量最大的一种添加剂。它是由一定比例的乙丙胶充分溶解于基础油中而形成，在油品中起到增加黏度及提高黏度指数的作用。乙丙胶分为无定型胶和半结晶胶两种，通常半结晶胶的乙烯含量为65%或更高，而无定型胶的乙烯含量则为45%~55%之间。当半结晶胶与无定型胶具有相同的剪切稳定性指数时，前者的稠化能力更强，因此具有更明显的经济价值。但由于半结晶胶具有更高的乙烯含量，其内在结构中乙烯序列也更长。当半结晶胶使用于石蜡基基础油中，较长的乙烯序列容易与基础油形成共晶结构，从而使油品的低温性能受到损害，具体表现为倾点升高、低温泵送性能变差等。在油品使用一段时间后，该现象尤为明显。因此，在中高档的润滑油中，应尽量避免使用半结晶型乙丙胶。

目前，可以通过红外法来检测黏指剂中是否含有半结晶型乙丙胶，具体过程是：先用脂肪提取器将黏指剂中的乙丙干胶分离出来，再用红外光谱仪检测乙丙胶的乙烯含量，通过乙烯含量来判断其中是否含有半结晶胶。但即使同一个乙丙胶厂家也很难保证其不同批次的产品具有相同的乙烯含量，因此如果只是在黏指剂中掺入少量半结晶胶，如1%左右，则采用红外光谱仪无法准确检测。

中国发明专利公开了申请号为200910242072.6的一种测定黏度指数改进剂中半结晶胶含量的方法，该方法采用小型旋转粘度计（MRV）在-10℃下测定胶液的屈服应力，根据测定值的大小计算半结晶胶的含量。该方法可以对半结晶胶与无定型胶比例为2/8或以上的胶液进行测定，测试结果主要依赖于胶液的黏度，因此要求每个样品的100℃运动黏度在670~720mm²/s，而实际市场上的样品的100℃运动黏度在500~3000mm²/s不等，难以满足限定的检测范围，因此该方法应用受到限制。此外，胶液在低温下的屈服应力大小不仅与半结晶胶的含量有关，也与黏指剂中所含基础油的类型密切相关。在环烷基或烷基萘等基础油中，半结晶胶不易与基础油分子形成共晶的结构，因此屈服应力值也会减低；在I类、II类、III类和PAO基础油中，屈服应力的表现也有所差别，因此该方法不适用于检测含不同类型基础油的样品。

发明内容

本发明的目的在于提供一种检测含有半结晶胶的黏度指数改进剂的方法，该方法检测灵敏度高，检测结果准确、可靠，方法简单。

本发明所述的检测含有半结晶胶的黏度指数改进剂的方法，该方法包括以下步骤：

A．乙丙胶分离：按石油化工和石油产品行业标准SH/T 0034，将乙丙胶从乙丙共聚物黏度指数改进剂胶液中分离出来；

B．将差示量热扫描仪（DSC）在氮气或者其它惰性气体保护下开启，并在整个检测过程中用氮气或者其它惰性气体吹扫DSC仪器，气流大小保持稳定；

C．消除热历史：将分离出来的乙丙胶装入差示量热扫描仪DSC密封铝坩埚内，用压样器压实密封，作为样品坩埚；取一个同样的空坩埚，用压样器压实密封作为参比坩埚，将样品坩埚和参比坩埚放入DSC样品池，样品在普通DSC模式下，以1~20℃/min的升温速率，从室温升至100℃~300℃之间任何一个温度后，再以1~20℃/min缓慢降温速率降至0℃以下；

D、调整差示量热扫描仪到调制模式（MDSC）下，以1~20℃/min的升温速率从0℃以下升至140℃，记录升温过程，形成升温曲线；

E、对调制模式（MDSC）下的升温曲线处理，在熔融吸热峰存在的条件下，两边较平整处取两点建立一条基线延长线，如果峰顶温度点在40℃～60℃之间，计算出熔融吸热峰相变的热焓值J/g；

F、得出检测结果：

如果MDSC升温曲线在40℃～60℃之间出现熔融吸热峰，对其进行积分处理，积分处理结果为热焓值>0.1J/g，判定该样品中含有半结晶胶；

如果MDSC升温曲线在-20℃～140℃之间未出现熔融吸热峰或者曲线可能在某处出现微弱波动，但积分处理结果为热焓值<0.1J/g，判定该样品完全由无定型胶溶解而成。

步骤C中，样品在普通DSC模式下，以1~20℃/min的升温速率，从室温升至150℃~300℃之间任何一个温度。

步骤C中，样品在普通DSC模式下，以3~10℃/min缓慢降温速率降至-20℃以下。

在步骤C、D中，升温和降温速率为3℃/min~10℃/min。