[发明专利]一种质子交换膜的成膜方法及成膜装置

说明书

技术领域

本发明涉及质子交换膜领域，具体是一种质子交换膜的成膜方法及成膜装置。

背景技术

常用质子交换膜，比如Nafion膜，抗氧化还原性能良好，但抗金属离子渗透能力不强且价格昂贵。为了获得离子导电能力强，提高阻止分隔两边液体中离子如金属离子渗透能力，提高薄膜的性价比，简化生产工艺，人们开始寻找Nafion膜的替代品——新型质子交换膜，比如聚偏氟乙烯类，聚砜类，聚醚砜类，聚醚酮类等，获得性能满足工业化要求的制膜技术近年来已成为关注的焦点。现有文献或技术中大多仅限于小面积质子交换膜的制备及表征，关于生产性能满足实际需求的大面积膜的报道很少。按照传统工艺生产的大面积质子交换膜由于成膜方式不符合实用需求而不能被广泛使用，比如采用热风工艺干燥成膜时，对流热空气将热传递到膜表面，膜最外层由于最先接触到热空气很快固化结膜，这就阻碍了膜内层溶剂的扩散，降低了干燥速度。当内层溶剂突破外层膜挥发时，会使外层膜留下较大的微孔，并造成表面不均匀，褶皱，水纹等问题；采用挤压工艺干燥成膜时，也会造成较大的微孔，总体性能达不到使用要求。所以，发明一种全新的、科学合理的质子交换膜的成膜方法及成膜装置十分必要。

发明内容

本发明目的在于开发一种全新的、防止膜表面起皱或水纹，且均匀质子交换膜的成膜方法及成膜装置。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种质子交换膜的成膜方法及成膜装置，包括如下步骤和工艺条件：

（1）将预先合成的聚合物原料和有机溶剂按重量比1: 1～1: 20混合；

（2）将步骤（1）所得混合物在室温～200 ℃搅拌至充分溶解，用过滤装置进行加压或减压过滤处理除去不溶物及杂质，得到澄清透明滤液；

（3）将步骤（2）所得滤液倒入预先调平好的成膜装置中的操作台上，在30～200 ℃干燥0.5～10 h，在干燥的同时通入循环冷凝水进行冷凝，使有机溶剂回流至成膜装置的底部沟槽内回收再利用；

（4）将已干燥成型的质子交换膜取出成膜装置，冷却至室温，平板加压密封保存，备用；

（5）步骤（1）所述的聚合物原料为磺化处理过的聚氟乙烯类，聚砜类，聚醚砜类，聚醚酮类等聚合物中的一种或多种。所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜或者N-甲基吡咯烷酮一种或多种；

（6）步骤（2）所述的过滤装置为耐酸碱和有机溶剂的钛网，玻沙漏斗，陶瓷漏斗等；

（7）步骤（3）所述的干燥方式为在室温～200 ℃之间按一定升温速率程序控温。

本发明公开的质子交换膜的成膜装置结构示意图及正面剖视图参见图1和图2。如图所示，质子交换膜的成膜装置包括主体1、加热装置2、反射面板3、透射面板4、上进水口5、上出水口6、下进水口7、下出水口8、操作台面9、环形沟槽10、回收溶剂液口11、顶部及与主体连接部位12、顶盖13、加热装置接线孔14、控温热电偶探头孔15、操作台支撑底座16、主体支撑底座17。

所述的成膜装置主体1为双层矩形箱，顶部12为四面均匀倾斜的双层中空盖型，顶盖13为带双层中空可视透明的玻璃窗口，主体1至顶盖13之间的双层中空位置为冷凝水经过和保持的位置，包含冷凝水上进水口5和上出水口6。主体1底部四周带有回收冷凝溶剂的环形沟槽10，包含冷凝水下进水口7和下出水口8。加热装置2为石英管，氧化镁管，陶瓷板，碳化硅板等红外线辐射板状或管状装置，加热装置2正上方带有氧化铝板、陶瓷板、铜板、铝合金板、不锈钢板等热反射面板3，反射面板3的面积略大于加热装置2面积，以保证充分反射向上的红外辐射，加热装置2正下方带有透明的玻璃或玻璃陶瓷等透射面板4，透射面板4的面积略大于加热装置2面积，以保证红外辐射大量均匀的透过透射面板4。这种加热方式可以有效的提高能量的利用率，使加热方式更加均匀快速，得到的膜表面更加均匀，可以有改善传统加热方式带来的诸多问题。加热装置2与反射面板3和透射面板4之间的垂直距离均可调节，与操作台面9垂直距离可变化，易于优化加热速率，缩短干燥时间，提高干燥效率。主体支撑底座17可粗糙调节水平且带有滑动轮和固定装置，操作台支撑底座16固定且可精细调节水平。操作台面9为普通玻璃板，钢化玻璃板，不锈钢板等平板。

根据本发明所公开的技术方案所使用的成膜装置不用鼓风或负压操作并且可以均匀有效地利用热辐射能量和回收有机溶剂，节约能量，安全环保。所生产的质子交换膜面积大，表面平整，无褶皱，厚度均匀。

附图说明

图1本发明质子交换膜的成膜装置结构示意图

图2本发明质子交换膜的成膜装置正面剖视图