[发明专利]强碱性阴离子交换树脂的生产方法无效
申请号: | 201210489920.5 | 申请日: | 2012-11-27 |
公开(公告)号: | CN103012658A | 公开(公告)日: | 2013-04-03 |
发明(设计)人: | 姚能平;梅德华;陈建国;林伟;王海宽;王玉兰 | 申请(专利权)人: | 安徽皖东化工有限公司 |
主分类号: | C08F220/14 | 分类号: | C08F220/14;C08F212/36;C08F226/06;C08F8/32;C08F2/44;C08J9/26;B01J41/14 |
代理公司: | 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 | 代理人: | 余成俊 |
地址: | 239300 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碱性 阴离子 交换 树脂 生产 方法 | ||
技术领域
本发明属于一种离子交换树脂的制备方法,具体是一种强碱性阴离子交换树脂的生产方法。
背景技术
阴、阳离子交换树脂广泛地用于水处理、物质的净化、浓缩、分离、物质离子组成的转变、物质的脱色以及催化剂等领域。虽然目前的阴、阳离子交换树脂的交换容量得到了有效的提高,但孔径分布不均,小孔比例过大,交换速度低。交换容量不足等问题,满足不了客户的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种强碱性阴离子交换树脂的生产方法,本发明通过水相的改进,使得分散性、悬浮性提高,进而达到增加离子交换树脂的交换容量,孔径分布均匀的效果。
本发明的技术方案如下:
强碱性阴离子交换树脂的生产方法,其特征在于:
(1)聚合制备A球,包括以下步骤:
称取下列重量份的水相原料,混合、搅拌均匀;
去离子水 500-600
甘油 50-55
聚乙二醇 30-35
羟甲基纤维素 20-25
三乙烯四胺 20-25
氯化钾 60-65
过硫酸钠 1-2
用硫酸调PH为6.8-7.2
称取下列重量份的油相原料:混合后加入水相中,搅拌;
丙烯酸甲酯 365-375
二乙烯苯 20-23
TAIC 6-10
异丁醇 115-125
甲苯 25-30
二甲苯 15-20
二茂铁 8-10
偶氮二异丁腈 3-5
缓慢升温至69-72℃;
反应放热比较强烈,降温,放热后保持温度在68-70℃,保温2-3小时;
用20-40分钟时间升温至80-82℃保温2-3h;
用40-80分钟升温至90-96℃保温4-5h;
用热水洗球数遍至水清澈为止;
抽干水,烘干,分筛得A球;
(2)、胺化反应制备树脂,包括以下步骤:
按下列重量份称取原料,在干净的反应釜中加入A球,再加入1,2丙二胺、乙二醇,搅拌;
A球 380-420
1,2丙二胺 780-820
乙二醇 880-920
升温至135-145℃,保温4-5h;升温至155-165℃,保温5-6h, 升温至165-170℃,保温3-4h,;升温至170-175℃,保温3-4h;
取样测中控,交换大于4.2mmol/g合格;
抽母液,水洗,出料。
本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂,优化工艺参数,使得本方法制备的阴离子交换树脂,孔径分布不均,交换容量提高的效果,本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到70m2/g 以上,大于2nm 的中孔比例大于50%,全交换容量达到5.6mmol/g,含水率为43%。
具体实施方式
强碱性阴离子交换树脂的生产方法:
(1)聚合制备A球,包括以下步骤:
称取下列重量(公斤)的水相原料,混合、搅拌均匀;
去离子水 500
甘油 50
聚乙二醇 30
羟甲基纤维素 20
三乙烯四胺 20
氯化钾 60
过硫酸钠 1
用硫酸调PH为6.8-7.2
称取下列重量(公斤)的油相原料:混合后加入水相中,搅拌;
丙烯酸甲酯 365
二乙烯苯 20
TAIC 6
异丁醇 115
甲苯 25
二甲苯 15
二茂铁 8-
偶氮二异丁腈 3
缓慢升温至69-72℃;
反应放热比较强烈,降温,放热后保持温度在68-70℃,保温2-3小时;
用30-40分钟时间升温至80-82℃保温2-3h;
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